Desenvolvimento de um método analítico explorando o aumento da fluorescência de quantum dots de CdTe para determinação do ácido perfluorooctanossulfônico (PFOS) em águas
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/47662 |
Resumo: | Este trabalho envolve o desenvolvimento de uma sonda fluorescente baseada em quantum dots (QDs) de CdTe para a determinação de ácido perfluorooctanossulfônico (PFOS) em águas. Os QDs foram preparados com os estabilizantes ácido 3-mercaptopropiônico (MPA), ácido tioglicólico (TGA) e cisteamina (CA). A síntese ocorreu em duas etapas: eletrólise na célula de cavidade e crescimento das nanopartículas através de aquecimento a 100°C. Os QDs produzidos com os diferentes estabilizantes, MPA, TGA e CA, foram caracterizados através dos espectros de absorção e emissão, apresentando comprimentos de onda do primeiro pico de absorção em 490, 454 e 515 nm e fluorescência máxima em 520, 525 e 570 nm, quando excitados em 365 nm, respectivamente. O QD que apresentou melhor sensibilidade ao PFOS foi o CdTe-CA por meio de um aumento de intensidade de luminescência (enhancement) e este foi caracterizado com potencial zeta (24,95 mV), rendimento quântico (10,78%) e infravermelho, onde se observou a vibração de estiramentos O–H e N–H e ausência de picos da ligação S-H da CA que é rompida para formação de ligação com a superfície do QD, estabilizando o CdTe. O enhancement máximo foi observado fazendo uso de um volume de 0,08 mL de CdTe-CA sintetizado com aquecimento de 4h, em pH 11, com solução tampão de Na2CO3/HCl (0,4 μmol L-1) e resposta linear num intervalo entre 0,05 e 25,0 μmol L-1 (ΔF/F0 = 0,0458 x [PFOS] - 0,0476, R2 = 0,9983). Foi estimado um limite de detecção de 0,48 μmol L-1 e desvio padrão relativo de 1,48% (n=8, 10 μmol L-1 PFOS). O teste de adição e recuperação com amostra de águas foi realizado e foram obtidos valores de recuperação entre 80 e 110%, indicando não haver efeito de matriz. O método para determinação de PFOS se mostrou simples, rápido, seletivo e versátil, podendo ser aplicada em amostras de água mineral e tratada. |
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OLIVEIRA, Flávia Suellen Melo dehttp://lattes.cnpq.br/8309286304440986http://lattes.cnpq.br/1519722333222743PAIM, Ana Paula Silveira2022-11-17T16:01:10Z2022-11-17T16:01:10Z2022-08-17OLIVEIRA, Flávia Suellen Melo de. Desenvolvimento de um método analítico explorando o aumento da fluorescência de quantum dots de CdTe para determinação do ácido perfluorooctanossulfônico (PFOS) em águas. 2022. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2022.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/47662Este trabalho envolve o desenvolvimento de uma sonda fluorescente baseada em quantum dots (QDs) de CdTe para a determinação de ácido perfluorooctanossulfônico (PFOS) em águas. Os QDs foram preparados com os estabilizantes ácido 3-mercaptopropiônico (MPA), ácido tioglicólico (TGA) e cisteamina (CA). A síntese ocorreu em duas etapas: eletrólise na célula de cavidade e crescimento das nanopartículas através de aquecimento a 100°C. Os QDs produzidos com os diferentes estabilizantes, MPA, TGA e CA, foram caracterizados através dos espectros de absorção e emissão, apresentando comprimentos de onda do primeiro pico de absorção em 490, 454 e 515 nm e fluorescência máxima em 520, 525 e 570 nm, quando excitados em 365 nm, respectivamente. O QD que apresentou melhor sensibilidade ao PFOS foi o CdTe-CA por meio de um aumento de intensidade de luminescência (enhancement) e este foi caracterizado com potencial zeta (24,95 mV), rendimento quântico (10,78%) e infravermelho, onde se observou a vibração de estiramentos O–H e N–H e ausência de picos da ligação S-H da CA que é rompida para formação de ligação com a superfície do QD, estabilizando o CdTe. 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The synthesis occured in two steps: electrolysis in the cavity cell and growth of the nanoparticles by heating at 100 °C. The QDs prepared with different stabilizers, MPA, TGA and CA, were characterized through the absorption and emission spectra, presenting wavelengths of the first absorption peak at 490, 454 and 515 nm and the maximum fluorescence at 520, 525 and 570 nm, when excited at 365 nm, respectively. The QD that showed the best sensitivity to PFOS was CdTe-CA through an increase in luminescence intensity (enhancement) and this QD was characterized with zeta potential (24.95 mV), quantum yield (10.78%) and infrared, which allowed the observation of the vibration of O – H and N – H stretches and the absence of the S-H binding peaks of the CA that is broken to form a bond with the QD surface, stabilizing the CdTe. The maximum enhancement was observed using a volume of 0.08 mL of CdTe-CA synthesized with heating for 4 h, at pH 11, with Na2CO3/HCl buffer solution (0.4 μmol L-1) and linear response in a range between 0.05 and 25.0 μmol L-1 (ΔF/F0 = 0,0458 x [PFOS] - 0,0476, R2 = 0,9983). A detection limit of 0.48 μmol L-1 and a relative standard deviation of 1.48% (n=8, 10 μmol L-1 PFOS) were estimated. The addition and recovery test with water sample was performed and recovery values between 80 and 110% were obtained, indicating no matrix effect. The method for determining PFOS proved to be simple, fast, selective and versatile, and can be applied to mineral and treated water samples.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica analíticaSonda fluorescentePFOSQuantum dotsEnhancementDesenvolvimento de um método analítico explorando o aumento da fluorescência de quantum dots de CdTe para determinação do ácido perfluorooctanossulfônico (PFOS) em águasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Flávia Suellen Melo de Oliveira.pdfDISSERTAÇÃO Flávia Suellen Melo de Oliveira.pdfapplication/pdf2344251https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/47662/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Fl%c3%a1via%20Suellen%20Melo%20de%20Oliveira.pdf829604212c717f58e476203c1d7c5a91MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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