Novas matrizes de géis metalorgânicos e polímeros de coordenação luminescentes
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Tese |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/39439 |
Resumo: | O presente trabalho visa explorar na primeira parte a formação de sistema misto orgânico-inorgânico de uma variedade de géis metalorgânicos (MOGs) e na segunda parte de redes metalorgânicas (MOFs) luminescentes com aplicação da MOF como sensor. Os sistemas de MOGs foram obtidos com a combinação dos ligantes ácido iminodiacético (IDA), (L)-Asparagina e ácido málico com proporções que variaram entre 5% e 50%, utilizando como centro metálico o íon európio (Eu³⁺). Os MOGs foram sintetizados por reação hidrotermal assistida por microondas, produzindo fluidos viscosos e transparentes. Eles foram caracterizados por difração de raios X de pó (PDRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de fotoluminescência, análise termogravimétrica (TGA) e análise reológica. Nos espectros de infravermelho foram apresentadas as bandas características dos MOGs contendo apenas IDA e com a mistura de ligantes. As curvas termogravimétricas exibiram os eventos relativos às perdas de água (hidratação e coordenação) abaixo de 230ºC, seguidos da degradação da fase orgânica. Os géis apresentaram fotoluminescência no vermelho característica do íon Eu³⁺ (⁵D₀ → ⁷Fᴊ , J= 0,1,2,3,4). Além disso, as medidas de tempo de vida indicaram a presença de dois sítios de coordenação. Na análise reológica observou-se que os materiais produzidos se tratam de fluidos não-newtonianos e pseudoplásticos e foram classificados como géis com comportamento de sólido viscoelástico. Para a obtenção da MOF, foi realizada uma sequência de dopagens de európio (1%, 2% e 3%) sobre a rede metalorgânica utilizando a síntese solvotermal. O material final foi caracterizado utilizando PDRX, FTIR, TGA, estudo da luminescência e espectroscopia de absorção e de reflectância na região do UV-Vis. A capacidade da MOF ser utilizada como sensor de radiação ultravioleta foi avaliado a partir da exposição controlada de doses de radiação UV-B na MOF dopada com 2% de európio e sem DMF. A análise de PDRX sugeriu que as MOFs dopadas mantiveram a estrutura original da MOF após a incorporação do íon Eu³⁺. Os resultados de FTIR indicaram que o európio está ligado no composto por ligações de coordenação. A análise espectroscópica do material auxiliou na realização da correlação entre a estrutura proposta e o ambiente ocupado pelo íon lantanídeo. A resposta da MOF como sensor foi analisada pela medida do espectro de emissão, apresentando uma diminuição significativa em sua intensidade de emissão após exposição à dose de radiação UV-B (0-9 J.cm⁻²), mostrando uma resposta linear a qual pode ser associada com deslocamento hipsocrômico. O mecanismo para justificar o que acontece com a MOF ao ser exposta à radiação UV foi estimado através da análise do espectro de absorção na região do ultravioleta ao visível e dos espectros de refletância que forneceram as energias dos band-gap direto e indireto da MOF. Por fim, a MOF [Zn(BDC)(dpNDI):2%Eu] apresentou-se como um material versátil para o desenvolvimento de um dispositivo emissor sintonizável (exibindo emissão de luz branca) e um promissor sensor dosimétrico radiação UV. |
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ASSIS, Suelle Gisian Farias dehttp://lattes.cnpq.br/2011150668336895http://lattes.cnpq.br/9563158536061549ALVES JUNIOR, Severino2021-03-22T15:13:35Z2021-03-22T15:13:35Z2019-09-19ASSIS, Suelle Gisian Farias de. Novas matrizes de géis metalorgânicos e polímeros de coordenação luminescentes. 2019. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2019.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/39439O presente trabalho visa explorar na primeira parte a formação de sistema misto orgânico-inorgânico de uma variedade de géis metalorgânicos (MOGs) e na segunda parte de redes metalorgânicas (MOFs) luminescentes com aplicação da MOF como sensor. Os sistemas de MOGs foram obtidos com a combinação dos ligantes ácido iminodiacético (IDA), (L)-Asparagina e ácido málico com proporções que variaram entre 5% e 50%, utilizando como centro metálico o íon európio (Eu³⁺). Os MOGs foram sintetizados por reação hidrotermal assistida por microondas, produzindo fluidos viscosos e transparentes. Eles foram caracterizados por difração de raios X de pó (PDRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de fotoluminescência, análise termogravimétrica (TGA) e análise reológica. Nos espectros de infravermelho foram apresentadas as bandas características dos MOGs contendo apenas IDA e com a mistura de ligantes. As curvas termogravimétricas exibiram os eventos relativos às perdas de água (hidratação e coordenação) abaixo de 230ºC, seguidos da degradação da fase orgânica. Os géis apresentaram fotoluminescência no vermelho característica do íon Eu³⁺ (⁵D₀ → ⁷Fᴊ , J= 0,1,2,3,4). Além disso, as medidas de tempo de vida indicaram a presença de dois sítios de coordenação. Na análise reológica observou-se que os materiais produzidos se tratam de fluidos não-newtonianos e pseudoplásticos e foram classificados como géis com comportamento de sólido viscoelástico. Para a obtenção da MOF, foi realizada uma sequência de dopagens de európio (1%, 2% e 3%) sobre a rede metalorgânica utilizando a síntese solvotermal. O material final foi caracterizado utilizando PDRX, FTIR, TGA, estudo da luminescência e espectroscopia de absorção e de reflectância na região do UV-Vis. A capacidade da MOF ser utilizada como sensor de radiação ultravioleta foi avaliado a partir da exposição controlada de doses de radiação UV-B na MOF dopada com 2% de európio e sem DMF. A análise de PDRX sugeriu que as MOFs dopadas mantiveram a estrutura original da MOF após a incorporação do íon Eu³⁺. Os resultados de FTIR indicaram que o európio está ligado no composto por ligações de coordenação. 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Por fim, a MOF [Zn(BDC)(dpNDI):2%Eu] apresentou-se como um material versátil para o desenvolvimento de um dispositivo emissor sintonizável (exibindo emissão de luz branca) e um promissor sensor dosimétrico radiação UV.CAPESThe present work aims to explore in the first part the formation of a mixed organic-inorganic system of a variety of metalorganic gels (MOGs) and in the second part of luminescent metal-organic networks (MOFs) with the application of MOF as a sensor. The MOGs systems were obtained with the combination of the ligands iminodiacetic acid (IDA), (L) -Asparagine and malic acid with proportions that varied between 5% and 50%, using the europium ion (Eu³⁺) as the metallic center. The MOGs were synthesized by hydrothermal reaction assisted by microwaves, producing viscous and transparent fluids. They were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), photoluminescence spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA) and rheological analysis. In the infrared spectra, the characteristic bands of the MOGs containing only IDA and with the mixture of ligands were presented. The thermogravimetric curves showed events related to water losses (hydration and coordination) below 230ºC, followed by the degradation of the organic phase. The gels showed photoluminescence in the characteristic red of the ion Eu³⁺ (⁵D₀ → ⁷Fᴊ , J= 0,1,2,3,4). In addition, lifetime measures indicated the presence of two coordination sites. In the rheological analysis, it was observed that the materials produced are non-Newtonian and pseudoplastic fluids and were classified as gels with viscoelastic solid behavior. To obtain the MOF, a sequence of europium doping (1%, 2% and 3%) was performed on the metallurgical network using the solvothermal synthesis. The final material was characterized using XRD, FTIR, TGA, study of luminescence and absorption and reflectance spectroscopy in the UV-Vis region. The ability of MOF to be used as an ultraviolet radiation sensor was evaluated from the controlled exposure of doses of UV-B radiation in the MOF doped with 2% europium and without DMF. The XRD analysis suggested that the doped MOFs maintained the original structure of the MOF after the incorporation of the Eu³⁺ ion. The FTIR results indicated that the europium is linked to the compound by coordination bonds. The spectroscopic analysis of the material helped to carry out the correlation between the proposed structure and the environment occupied by the lanthanide ion. The response of MOF as a sensor was analyzed by measuring the emission spectrum, showing a significant decrease in its emission intensity after exposure to the dose of UV-B radiation (0-9 J.cm⁻²), showing a linear response to which may be associated with hypsochromic displacement. The mechanism to justify what happens with MOF when exposed to UV radiation was estimated through the analysis of the absorption spectrum in the visible and ultraviolet region and the reflectance spectra that supplied the energies of the direct and indirect MOF band gap. Finally, MOF [Zn(BDC)(dpNDI):2%Eu] presented itself as a versatile material for the development of a tunable emitting device (showing emission of white light) and a promising dosimetric sensor for UV radiation.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMateriais não metálicosGéis metalorgânicosRedes metalorgânicasLuminescênciaNovas matrizes de géis metalorgânicos e polímeros de coordenação luminescentesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALTESE Suelle Gisian Farias de Assis.pdfTESE Suelle Gisian Farias de Assis.pdfapplication/pdf9190310https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/39439/1/TESE%20Suelle%20Gisian%20Farias%20de%20Assis.pdfbdb0a922bd64f91ba59ca38eebfc97b0MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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