Reação flash em cela de fluxo acoplada ao detector para determinação de polifenóis em bebidas
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Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
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Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/27684 |
Resumo: | Os polifenóis são uma classe de compostos bioativos encontrados em frutas, verduras e cereais. Esses alimentos são fontes de estudos e se encontram associados a diversos benefícios à saúde, como anticancerígeno, anti-inflamatório, na prevenção de doenças cardiovasculares e de diversas doenças degenerativas. Os métodos analíticos usados para a determinação de compostos polifenólicos, geralmente envolvem métodos extrativos à temperatura ambiente ou com refluxo como a técnica em Soxhlet, ultrasom, fluido supercrítico, microondas e técnicas de extração a elevadas pressões. Neste trabalho, propõe-se uma alternativa simples, econômica e robusta para a determinação de polifenóis totais, expressos em ácido gálico em amostras de vinho e chá. O sistema proposto consiste em uma cela de detecção que permite a inserção do reagente e da amostra direto no caminho óptico, tendo assim a reação instantânea. Para a inserção das soluções de amostra e reagente empregou-se o conceito de multicomutação em fluxo. A reação da análise envolve a oxidação dos compostos polifenólicos das amostras com o uso de hipoclorito e, posteriormente, ocorre a detecção fotométrica a 490 nm. Após a otimização do sistema proposto, os valores selecionados foram: solução 17,82 x 10⁻² mol L⁻¹ hipoclorito em pH 11,0 (tampão tetraborato de sódio/hidróxido de sódio); 15 pulsos de soluções de amostra (66 μL) de reagente (298,5 μL). Obteve-se resposta linear na faixa de 50 a 1000 mg L⁻¹ de ácido gálico; LD = 21 mg L⁻¹; RSD de 1,9 % (400 mg L⁻¹, n=20); volume de resíduo gerado por determinação de 0,97 mL por determinação; e frequência analítica de 120 amostras por hora. O método foi aplicado para 7 amostras de vinhos tintos comerciais do Vale do São Francisco, Rio Grande do Sul e da Argentina e 20 amostras de chá, sendo 12 de chá preto e 8 de chá verde, oriundas do Brasil. A exatidão foi avaliada através dos testes de recuperação usando o método de adição padrão para as amostras de chá e vinho. |
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ASSIS, Suelle Gisian Farias dehttp://lattes.cnpq.br/2011150668336895http://lattes.cnpq.br/1519722333222743PAIM, Ana Paula Silveira2018-11-22T18:20:29Z2018-11-22T18:20:29Z2014-04-14https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/27684ark:/64986/0013000003rqgOs polifenóis são uma classe de compostos bioativos encontrados em frutas, verduras e cereais. Esses alimentos são fontes de estudos e se encontram associados a diversos benefícios à saúde, como anticancerígeno, anti-inflamatório, na prevenção de doenças cardiovasculares e de diversas doenças degenerativas. Os métodos analíticos usados para a determinação de compostos polifenólicos, geralmente envolvem métodos extrativos à temperatura ambiente ou com refluxo como a técnica em Soxhlet, ultrasom, fluido supercrítico, microondas e técnicas de extração a elevadas pressões. Neste trabalho, propõe-se uma alternativa simples, econômica e robusta para a determinação de polifenóis totais, expressos em ácido gálico em amostras de vinho e chá. O sistema proposto consiste em uma cela de detecção que permite a inserção do reagente e da amostra direto no caminho óptico, tendo assim a reação instantânea. Para a inserção das soluções de amostra e reagente empregou-se o conceito de multicomutação em fluxo. A reação da análise envolve a oxidação dos compostos polifenólicos das amostras com o uso de hipoclorito e, posteriormente, ocorre a detecção fotométrica a 490 nm. Após a otimização do sistema proposto, os valores selecionados foram: solução 17,82 x 10⁻² mol L⁻¹ hipoclorito em pH 11,0 (tampão tetraborato de sódio/hidróxido de sódio); 15 pulsos de soluções de amostra (66 μL) de reagente (298,5 μL). Obteve-se resposta linear na faixa de 50 a 1000 mg L⁻¹ de ácido gálico; LD = 21 mg L⁻¹; RSD de 1,9 % (400 mg L⁻¹, n=20); volume de resíduo gerado por determinação de 0,97 mL por determinação; e frequência analítica de 120 amostras por hora. O método foi aplicado para 7 amostras de vinhos tintos comerciais do Vale do São Francisco, Rio Grande do Sul e da Argentina e 20 amostras de chá, sendo 12 de chá preto e 8 de chá verde, oriundas do Brasil. A exatidão foi avaliada através dos testes de recuperação usando o método de adição padrão para as amostras de chá e vinho.CAPESCNPqPolyphenols are a class of bioactive compounds found in fruits, vegetables and grains. These foods are sources of studies and are associated with various health benefits such as anti-cancer, anti-inflammatory, prevention of various cardiovascular diseases and degenerative diseases. The analytical methods used for the determination of polyphenolic compounds, extractives usually involve at room temperature or under reflux methods as Soxhlet, ultrasound, supercritical fluid, microwave extraction techniques and elevated pressures. In this work, we propose a simple, economical and robust alternative for the determination of total polyphenols, expressed as gallic acid. The proposed system consists of a detection cell that allows the insertion of reagent and sample direct in the optical path, thus having the instant reaction. For insertion of sample and reagent solutions, we used the concept of multicommutation in flow analysis. The analysis involves the reaction of oxidation of polyphenolic compounds of the samples with the use of hypochlorite and subsequently photometric detection occurs at 490 nm. After optimization of the proposed system, the selected values were: solution 17.82 x 10 ⁻² mol L ⁻¹ hypochlorite at pH 11.0 buffer (sodium tetraborate / sodium hydroxide), 15 pulses of sample solutions (66 μL) and reagent (298.5 μL). Was obtained in the linear response range of 50 to 1000 mg L ⁻¹ of gallic acid; LD = 21 mg L ⁻¹; RSD 1.9% (400 mg L ⁻¹, n = 20); volume of waste generated by determination of 0.97 mL per sample and analytical frequency of 120 samples per hour. The method was applied to 7 samples of commercial red wines from the São Francisco Valley, Rio Grande do Sul and Argentina and 20 tea samples, 12 black tea and green tea 8, from Brazil. The accuracy was assessed through recovery test using method of standard additions for samples of tea and wine.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica analíticaAnálise em fluxoMulticomutaçãoReação flash em cela de fluxo acoplada ao detector para determinação de polifenóis em bebidasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILDISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1274https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/27684/5/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Suelle%20Gisian%20Farias%20de%20Assis.pdf.jpg0ec8b2996a39bd631c5f594aef501f38MD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdfDISSERTAÇÃO Suelle Gisian Farias de Assis.pdfapplication/pdf2139446https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/27684/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Suelle%20Gisian%20Farias%20de%20Assis.pdfc80042d1151be4e093978fe8469d727cMD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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