Redes de coordenação com íons lantanídeos : das propriedades de troca aniônica à sorção de pesticidas
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/51644 |
Resumo: | Esse trabalho foi desenvolvido com o objetivo de estudar as estruturas e as propriedades de compostos de coordenação conhecidos como hidróxidos frameworks e metal-organic frameworks, obtidos com dois íons lantanídeos diferentes (compostos bimetálicos), bem como utilizá-los na busca por soluções de problemas ambientais. Hidróxidos tridimensionais de terras-raras bimetálicos Yb-Ln foram sintetizados de acordo com o procedimento previamente publicado, sem modificações. O estudo do comportamento estrutural desses compostos contendo íons Tm3+, Tb3+ e Eu3+ mostrou que é possível obter redes de hidróxidos 3D com substituição de 20% dos íons Yb3+ por íons Tm3+ e Tb3+. Contudo, a substituição de 20% de Yb3+ por Eu3+ levou a formação de uma estrutura lamelar. Os dados sugerem que a porcentagem máxima de Eu3+ que pode ser incluída na estrutura tridimensional é de 19%. Isoftalato de sódio foi utilizado como sensibilizador da luminescência dos compostos obtidos com európio e possibilitou um aumento do rendimento quântico de 107% e 46% comparado com as amostras de partida, contendo 10 e 20% de Eu3+, respectivamente. Os tempos de vida foram ajustados a decaimentos exponenciais de 2a ordem para todas as amostras, indicando a existência de dois centros emissores. As amostras obtidas com európio foram testadas como adsorventes de corantes azul de metileno e alaranjado de metila em água. Nenhuma das amostras apresentou bons resultados para a adsorção do azul de metileno. Já para o alaranjado de metila, a amostra lamelar se mostrou promissora. Em testes preliminares, 10 mg dessa amostra conseguiu adsorver 70% do corante presente em 10 mL de uma solução de alaranjado de metila 10 mg L-1. Redes de coordenação do tipo metal-organic frameworks foram estudadas a partir da estrutura [(La0,9Ln0,1)2(DPA)3(H2O)3]∞, onde Ln = Sm, Nd, Ho, Gd, Tb, Lu, Yb. As redes foram sintetizadas e caracterizadas por difratometria de raios-X, análise termogravimétrica e espectroscopia de infravermelho. O material obtido com Sm3+ foi testado para o desenvolvimento e validação de um procedimento de dispersão de matriz em fase sólida para extração de atrazina, bifentrina, bromuconazol, clofentezina, fenbuconazol, flumetralina, procimidona e pirimicarbe, em amostras de pimentão, com análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento de íons selecionados. O método desenvolvido foi linear no intervalo testado (50,0–1000,0 μg kg-1 para procimidona e 200,0–1000,0 μg kg-1 para todos os outros pesticidas), com coeficientes de correlação variando de 0,9930 a 0,9992. Experimentos foram realizados em níveis de fortificação de 250,0, 500,0 e 1000,0 μg kg-1, e resultaram em recuperações na faixa de 52,7–135,0%, com valores de coeficiente de variação entre 5,2 e 5,4%, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação variaram de 16,0 a 67,0 μg kg-1 e de 50,0 a 200,0 μg kg-1, respectivamente, para os diferentes agrotóxicos estudados. O método desenvolvido e validado foi aplicado a amostras reais. A análise detectou a presença de resíduos dos agrotóxicos procimidona, fenbuconazol, flumetralina, clofentezina, atrazina e bifentrina. |
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BARRETO, Alysson Santoshttp://lattes.cnpq.br/9265816017041787http://lattes.cnpq.br/9563158536061549ALVES JÚNIOR, Severino2023-07-26T16:29:42Z2023-07-26T16:29:42Z2023-06-15BARRETO, Alysson Santos. Redes de coordenação com íons lantanídeos: das propriedades de troca aniônica à sorção de pesticidas. 2023. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2023.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/51644Esse trabalho foi desenvolvido com o objetivo de estudar as estruturas e as propriedades de compostos de coordenação conhecidos como hidróxidos frameworks e metal-organic frameworks, obtidos com dois íons lantanídeos diferentes (compostos bimetálicos), bem como utilizá-los na busca por soluções de problemas ambientais. Hidróxidos tridimensionais de terras-raras bimetálicos Yb-Ln foram sintetizados de acordo com o procedimento previamente publicado, sem modificações. O estudo do comportamento estrutural desses compostos contendo íons Tm3+, Tb3+ e Eu3+ mostrou que é possível obter redes de hidróxidos 3D com substituição de 20% dos íons Yb3+ por íons Tm3+ e Tb3+. Contudo, a substituição de 20% de Yb3+ por Eu3+ levou a formação de uma estrutura lamelar. Os dados sugerem que a porcentagem máxima de Eu3+ que pode ser incluída na estrutura tridimensional é de 19%. Isoftalato de sódio foi utilizado como sensibilizador da luminescência dos compostos obtidos com európio e possibilitou um aumento do rendimento quântico de 107% e 46% comparado com as amostras de partida, contendo 10 e 20% de Eu3+, respectivamente. Os tempos de vida foram ajustados a decaimentos exponenciais de 2a ordem para todas as amostras, indicando a existência de dois centros emissores. As amostras obtidas com európio foram testadas como adsorventes de corantes azul de metileno e alaranjado de metila em água. 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O método desenvolvido foi linear no intervalo testado (50,0–1000,0 μg kg-1 para procimidona e 200,0–1000,0 μg kg-1 para todos os outros pesticidas), com coeficientes de correlação variando de 0,9930 a 0,9992. Experimentos foram realizados em níveis de fortificação de 250,0, 500,0 e 1000,0 μg kg-1, e resultaram em recuperações na faixa de 52,7–135,0%, com valores de coeficiente de variação entre 5,2 e 5,4%, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação variaram de 16,0 a 67,0 μg kg-1 e de 50,0 a 200,0 μg kg-1, respectivamente, para os diferentes agrotóxicos estudados. O método desenvolvido e validado foi aplicado a amostras reais. A análise detectou a presença de resíduos dos agrotóxicos procimidona, fenbuconazol, flumetralina, clofentezina, atrazina e bifentrina.CNPqThis work was developed with the objective of studying the structures and properties of coordination compounds known as hydroxide frameworks and metal-organic frameworks, obtained with two different lanthanide ions (bimetallic compound), as well as using them in the search for solutions to problems environmental. Yb-Ln bimetallic rare-earth hydroxides were synthesized according to the previously published procedure, without modifications. The study of the structural behavior of these compounds containing Tm3+, Tb3+ and Eu3+ ions showed that it is possible to obtain 3D hydroxide networks with 20% substitution of Yb3+ ions by Tm3+ and Tb3+ ions. However, the substitution of 20% of Yb3+ by Eu3+ led to the formation of a lamellar structure. The data suggest that the maximum percentage of Eu3+ that can be included in the three-dimensional structure is 19%. Sodium isophthalate was used as a luminescence sensitizer for the compounds obtained with europium and allowed an increase in the quantum yield of 107% and 46% compared to the starting samples, containing 10 and 20% of Eu3+, respectively. The lifetimes were adjusted to 2nd order exponential decays for all samples, indicating the existence of two emitting centers. Samples obtained with europium were tested as adsorbents for methylene blue and methyl orange dyes in water. None of the samples showed good results for the adsorption of methylene blue. As for methyl orange, the lamellar sample proved to be promising. In preliminary tests, 10 mg of this sample managed to adsorb 70% of the dye present in 10 mL of a 10 mg L-1 methyl orange solution. Coordination networks of the metal-organic frameworks type were studied from the structure [(La0,9Ln0,1)2(DPA)3(H2O)3]∞, where Ln = Sm, Nd, Ho, Gd, Tb, Lu, Yb. The networks were synthesized and characterized by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, and infrared spectroscopy. The material obtained with Sm3+ was tested for the development and validation of a solid-phase matrix dispersion procedure for the extraction of atrazine, bifenthrin, bromuconazole, clofentezine, fenbuconazole, flumetraline, procymidone and pirimicarb, in bell pepper samples, with analysis by chromatography gaseous coupled mass spectrometry in selected ion monitoring mode. The developed method was linear in the range tested (50.0–1000.0 μg kg-1 for procymidone and 200.0–1000.0 μg kg-1 for all other pesticides), with correlation coefficients ranging from 0.9930 at 0.9992. Experiments were carried out at fortification levels of 250.0, 500.0 and 1000.0 μg kg-1, and resulted in recoveries in the range of 52.7–135.0%, with coefficient of variation values between 5.2 and 5.4%, respectively. The limits of detection and quantification ranged from 16.0 to 67.0 μg kg-1 and from 50.0 to 200.0 μg kg-1, respectively, for the different pesticides studied. The developed and validated method was applied to real samples. The analysis detected the presence of residues of procymidone, fenbuconazole, flumetralin, clofentezine, atrazine and bifenthrin pesticides.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica inorgânicaHidróxido frameworkMetal-organic frameworkPesticidasRedes de coordenação com íons lantanídeos : das propriedades de troca aniônica à sorção de pesticidasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPELICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82362https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/51644/3/license.txt5e89a1613ddc8510c6576f4b23a78973MD53ORIGINALTESE Alysson Santos Barreto.pdfTESE Alysson Santos Barreto.pdfapplication/pdf3086916https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/51644/1/TESE%20Alysson%20Santos%20Barreto.pdfc56c9f131e027c0d2a22c6fc2f64225fMD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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