Investigação de compósitos biodegradáveis a base de poli ácido lático com nanocristais de celulose modificado com peróxido de dicumila e surfactantes
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Data de Publicação: | 2018 |
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Resumo: | A introdução de nanocristais de celulose (NCC) no poli (ácido láctico) (PLA) pode aperfeiçoar substancialmente as propriedades da matriz polimérica, devido às suas características como: grande área superficial ativa, biodegradabilidade, estabilidade térmica, elevada resistência específica e razão de aspecto. Este trabalho está dividido em duas partes: a primeira trata do estudo do NCC impregnado com quatro surfactantes não iônico e a segunda propôs-se estudar o efeito conjunto do uso de peróxido orgânico com surfactante não iônico nas propriedades do compósito de PLA com NCC. A modificação dos NCC com quatro surfactantes (S) não iônicos (Span 20, Span 80, Tween 20 e Tween 80) foi realizada durante o processo de liofilização, seguida da preparação dos compósitos de NCC/S com PLA por evaporação do solvente. Essas amostras foram caracterizadas por termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e resistência à tração. Para esses mesmos compósitos com diferentes surfactantes também foram avaliados a sua biodegradação em solo de jardim após 0, 90, 120, 150 e 180 dias. As amostras antes e após ensaio de biodegradação foram caracterizadas por análise visual, microscopia ótica (MO), TG e espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Neste estudo foi observado que o surfactante favoreceu a biodegradação do polímero. A partir dos resultados do estudo dos compósitos com diferentes tipos de surfactante foi selecionado o Span 20 (SP20) para ser utilizado na segunda parte do trabalho. Nessa etapa foi determinada a concentração ótima do surfactante selecionado nas propriedades do compósito de PLA/NCC/S-s com e sem peróxido orgânico, preparados por evaporação de solvente, seguido de tratamento térmico em estufa para promover a ativação do peróxido de dicumila (DCP) na mistura. Entre as caracterizações realizadas destaca-se a microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), TG, DSC, FTIR e resistência à tração. A análise morfológica indicou que o peróxido orgânico favoreceu a interação do NCC/SP20 com a matriz do PLA, pois os compósitos PLA/NCC/SP20/DCP mostraram uma superfície de fratura com menos imperfeições, rugosidade que o PLA/NCC/SP20 e praticamente sem vazios. A análise por DSC indicou que os NCC/SP20 favoreceram a cristalização do PLA, independente da presença ou ausência de DCP, porém não para todas as proporções de surfactantes avaliadas. Na resistência à tração foi notado que as propriedades mecânicas dos compósitos e misturas formaram materiais fracos devido à forma de obtenção e tratamento térmico efetuado, como também pelo efeito concentrador de tensão dos aglomerados de NCC identificados por MEVFEG. |
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GOIS, Gelsoneide da Silvahttp://lattes.cnpq.br/4268295687907722http://lattes.cnpq.br/3865509948244113ALMEIDA, Yêda Medeiros Bastos dePADRÓN-HERNÁNDEZ, Eduardo2019-08-20T18:52:06Z2019-08-20T18:52:06Z2018-02-07https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/31935ark:/64986/001300001347rA introdução de nanocristais de celulose (NCC) no poli (ácido láctico) (PLA) pode aperfeiçoar substancialmente as propriedades da matriz polimérica, devido às suas características como: grande área superficial ativa, biodegradabilidade, estabilidade térmica, elevada resistência específica e razão de aspecto. Este trabalho está dividido em duas partes: a primeira trata do estudo do NCC impregnado com quatro surfactantes não iônico e a segunda propôs-se estudar o efeito conjunto do uso de peróxido orgânico com surfactante não iônico nas propriedades do compósito de PLA com NCC. A modificação dos NCC com quatro surfactantes (S) não iônicos (Span 20, Span 80, Tween 20 e Tween 80) foi realizada durante o processo de liofilização, seguida da preparação dos compósitos de NCC/S com PLA por evaporação do solvente. Essas amostras foram caracterizadas por termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e resistência à tração. Para esses mesmos compósitos com diferentes surfactantes também foram avaliados a sua biodegradação em solo de jardim após 0, 90, 120, 150 e 180 dias. As amostras antes e após ensaio de biodegradação foram caracterizadas por análise visual, microscopia ótica (MO), TG e espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Neste estudo foi observado que o surfactante favoreceu a biodegradação do polímero. A partir dos resultados do estudo dos compósitos com diferentes tipos de surfactante foi selecionado o Span 20 (SP20) para ser utilizado na segunda parte do trabalho. Nessa etapa foi determinada a concentração ótima do surfactante selecionado nas propriedades do compósito de PLA/NCC/S-s com e sem peróxido orgânico, preparados por evaporação de solvente, seguido de tratamento térmico em estufa para promover a ativação do peróxido de dicumila (DCP) na mistura. Entre as caracterizações realizadas destaca-se a microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), TG, DSC, FTIR e resistência à tração. A análise morfológica indicou que o peróxido orgânico favoreceu a interação do NCC/SP20 com a matriz do PLA, pois os compósitos PLA/NCC/SP20/DCP mostraram uma superfície de fratura com menos imperfeições, rugosidade que o PLA/NCC/SP20 e praticamente sem vazios. A análise por DSC indicou que os NCC/SP20 favoreceram a cristalização do PLA, independente da presença ou ausência de DCP, porém não para todas as proporções de surfactantes avaliadas. Na resistência à tração foi notado que as propriedades mecânicas dos compósitos e misturas formaram materiais fracos devido à forma de obtenção e tratamento térmico efetuado, como também pelo efeito concentrador de tensão dos aglomerados de NCC identificados por MEVFEG.FACEPEThe introduction of cellulose nanocrystals (NCC) in poly (lactic acid) (PLA) can substantially improve the properties of the polymer matrix, due to characteristics such as: large active surface area, biodegradability, thermal stability, high specific strength and aspect ratio. This work was performed in two parts: the first dealed with the study of the NCC impregnated with four nonionic surfactants and the second one was the study of the joint effect of organic peroxide with nonionic surfactant on the properties of PLA/NCC composite. In the first part, the NCC were modified with four non-ionic surfactants (Span 20, Span 80, Tween 20 and Tween 80) during the lyophilization process, followed by the preparation of PLA/NCC/S composites by solvent casting. These samples were characterized by thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC) and tensile strength. The biodegradation of these same composites with different surfactants in garden soil after 0, 90, 120, 150 and 180 days were also evaluated. The samples before and after the biodegradation assay were characterized by visual analysis, optical microscopy (OM), TG and Fourier transform infrared spectrophotometry (FTIR). In this study, it was observed that surfactants accelerated composites biodegradation. From the study of composites with different types of surfactants, the Span 20 (SP20) was chosen to be used in the second part of the work. In this step, it was determined the optimum concentration of the chosen surfactant for PLA/NCC composites, with and without organic peroxide, prepared by solvent casting, followed by heat treatment in an air circulating oven to activate dicumyl peroxide (DCP) in the composite. Among the characterizations performed, it is highlighted field scanning electron microscopy (SEM-FEG), TG, DSC, FTIR and tensile strength. Morphological analysis indicated that organic peroxide improved the interaction of the NCC/SP20 with the PLA matrix because the PLA/NCC/SP20/DCP composites showed a fracture surface with less imperfections and roughness than PLA/NCC/SP20 and, practically, no voids. DSC analysis indicated that the NCC/SP20 favored the crystallization of PLA, independent of presence or absence of DCP, however not for all SP20 concentrations in composites. The tensile strength results indicated that composites and mixtures formed weak materials due to sample preparation method, which included a thermal treatment, as well as the stress concentration effect of NCC agglomerates, identified by MEV-FEG.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessCiência de materiaisBionanocompósitosNanocristaisCeluloseInvestigação de compósitos biodegradáveis a base de poli ácido lático com nanocristais de celulose modificado com peróxido de dicumila e surfactantesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILTESE Gelsoneide da Silva Gois.pdf.jpgTESE Gelsoneide da Silva Gois.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1224https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/31935/6/TESE%20Gelsoneide%20da%20Silva%20Gois.pdf.jpgddfb36b1cba8eb429d23472435a312e8MD56ORIGINALTESE Gelsoneide da Silva Gois.pdfTESE Gelsoneide da Silva Gois.pdfapplication/pdf6536575https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/31935/1/TESE%20Gelsoneide%20da%20Silva%20Gois.pdfa865880b1cf594112fd79398447a9578MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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