Adsorção de clonazepam, cloroquina, propranolol e metformina em solução aquosa usando nanocompósito magnético de óxido de grafeno
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Data de Publicação: | 2023 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/54344 |
Resumo: | O processo de adsorção utilizando nanocompósitos à base de grafeno como adsorvente tem se revelado uma alternativa promissora na remoção de poluentes persistentes, como os produtos farmacêuticos, que em razão do seu alto consumo, associado ao descarte incorreto, e aos tratamentos ineficientes efluentes e águas, são constantemente liberados nos ecossistemas aquáticos. Diante disso, este trabalho tem por objetivo avaliar a remoção de clonazepam, cloroquina, propranolol e metformina, fármacos de quatro classes distintas, em soluções aquosas por meio da técnica de adsorção em óxido de grafeno (OG) funcionalizado com magnetita (OGMn). Para isso, foi obtido o óxido de grafeno utilizando o método de Hummers modificado e em seguida funcionalizado com magnetita via co-precipitação. O nanocompósito sintetizado foi caracterizado quanto à sua morfologia, composição e carga superficial. Ensaios relacionados à cinética de adsorção, isotermas de equilíbrio e reuso do adsorvente foram estudados e parâmetros de otimização como dosagem do adsorvente e pH inicial foram determinados. Também foi avaliada a toxicidade do adsorvato antes e após a adsorção, mediante ensaios de fitotoxicidade. O nanocompósito apresentou área superficial BET igual a 294,47 m2.g-1 com predominância de mesoporos ordenados em sua estrutura. O espectro de FTIR e a análise de EDS confirmaram a presença de ferro na superfície do material. As micrografias obtidas mostraram nanopartículas de Fe3O4 distribuídas de forma heterogênea na superfície do OG, evidenciando assim sua formação. O VSM indicou que o nanocompósito apresenta comportamento superparamagnético com uma magnetização de saturação de 6,64 emu.g-1 e análise de TGA indicou que o OGMn apresentou maior estabilidade térmica frente OG, seu precursor, e o pHPCZ igual a 6,94. Os estudos de adsorção indicaram que a dosagem ótima de OGMn foi de 1,2 g.L-1 para clonazepam e propranolol, 1,4 g L-1 para cloroquina e 1,6 g.L-1 para metformina. Além disso, os testes indicaram que o pH inicial não tem influência na taxa de remoção dos fármacos estudados na faixa de pH entre 4-9. No geral, a adsorção dos fármacos no OGMn ocorreu rapidamente, com o equilíbrio adsorvente-adsorvato alcançado logo nos primeiros minutos, e os dados experimentais seguiram modelo cinético de pseudo-segunda ordem, com exceção dos dados experimentais do clonazepam, que seguiram o modelo cinético de pseudo-primeira ordem. A isoterma de Langmuir foi a que apresentou melhor ajuste aos dados experimentais do clonazepam, exibindo capacidade máxima de adsorção de 20,63 mg. g-1 a 298 K. Enquanto a isoterma de Sips apresentou melhor ajuste aos demais fármacos também a 298 K, e as capacidades máximas de adsorção previstas para cloroquina, propranolol e metformina foram 44,01, 16,82 e 12,23 mg.g-1, respectivamente. O nanocompósito apresentou bom potencial de reaproveitamento, e o efluente não apresentou toxicidade para as sementes de agrião (Lepidium sativum) após tratamento via adsorção com OGMn. Os resultados obtidos indicaram que o adsorvente sintetizado pode ser utilizado para remoção de clonazepam, cloroquina, propranolol e metformina em matrizes aquosas. |
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Diante disso, este trabalho tem por objetivo avaliar a remoção de clonazepam, cloroquina, propranolol e metformina, fármacos de quatro classes distintas, em soluções aquosas por meio da técnica de adsorção em óxido de grafeno (OG) funcionalizado com magnetita (OGMn). Para isso, foi obtido o óxido de grafeno utilizando o método de Hummers modificado e em seguida funcionalizado com magnetita via co-precipitação. O nanocompósito sintetizado foi caracterizado quanto à sua morfologia, composição e carga superficial. Ensaios relacionados à cinética de adsorção, isotermas de equilíbrio e reuso do adsorvente foram estudados e parâmetros de otimização como dosagem do adsorvente e pH inicial foram determinados. Também foi avaliada a toxicidade do adsorvato antes e após a adsorção, mediante ensaios de fitotoxicidade. O nanocompósito apresentou área superficial BET igual a 294,47 m2.g-1 com predominância de mesoporos ordenados em sua estrutura. O espectro de FTIR e a análise de EDS confirmaram a presença de ferro na superfície do material. As micrografias obtidas mostraram nanopartículas de Fe3O4 distribuídas de forma heterogênea na superfície do OG, evidenciando assim sua formação. O VSM indicou que o nanocompósito apresenta comportamento superparamagnético com uma magnetização de saturação de 6,64 emu.g-1 e análise de TGA indicou que o OGMn apresentou maior estabilidade térmica frente OG, seu precursor, e o pHPCZ igual a 6,94. Os estudos de adsorção indicaram que a dosagem ótima de OGMn foi de 1,2 g.L-1 para clonazepam e propranolol, 1,4 g L-1 para cloroquina e 1,6 g.L-1 para metformina. Além disso, os testes indicaram que o pH inicial não tem influência na taxa de remoção dos fármacos estudados na faixa de pH entre 4-9. No geral, a adsorção dos fármacos no OGMn ocorreu rapidamente, com o equilíbrio adsorvente-adsorvato alcançado logo nos primeiros minutos, e os dados experimentais seguiram modelo cinético de pseudo-segunda ordem, com exceção dos dados experimentais do clonazepam, que seguiram o modelo cinético de pseudo-primeira ordem. A isoterma de Langmuir foi a que apresentou melhor ajuste aos dados experimentais do clonazepam, exibindo capacidade máxima de adsorção de 20,63 mg. g-1 a 298 K. Enquanto a isoterma de Sips apresentou melhor ajuste aos demais fármacos também a 298 K, e as capacidades máximas de adsorção previstas para cloroquina, propranolol e metformina foram 44,01, 16,82 e 12,23 mg.g-1, respectivamente. O nanocompósito apresentou bom potencial de reaproveitamento, e o efluente não apresentou toxicidade para as sementes de agrião (Lepidium sativum) após tratamento via adsorção com OGMn. Os resultados obtidos indicaram que o adsorvente sintetizado pode ser utilizado para remoção de clonazepam, cloroquina, propranolol e metformina em matrizes aquosas.CAPESThe adsorption process using graphene-based nanocomposites as adsorbent has proved to be a promising alternative in the removal of persistent pollutants, such as pharmaceuticals, which due to their high consumption, associated with incorrect disposal, and inefficient treatment of wasatewater and water, are constantly being released into aquatic ecosystems. Therefore, this work aims to evaluate the removal of clonazepam, chloroquine, propranolol and metformin, drugs from four different classes, in aqueous solutions by means of adsorption on magnetite functionalized graphene oxide (GOMn). For this purpose, graphene oxide (GO) was obtained using the modified Hummers method and then functionalized with magnetite via co-precipitation. The nanocomposite synthesized was characterized considering its morphology, composition, and surface charge. Tests related to adsorption kinetics, equilibrium isotherms and adsorbent reuse were performed and optimization parameters such as adsorbent dosage and initial pH were determined. The toxicity of the adsorbate, before and after adsorption, was also evaluated through phytotoxicity tests. The nanocomposite presented a BET surface area equal to 294.47 m2.g-1 with a predominance of ordered mesopores in its structure. The FTIR spectrum and EDS analysis confirmed the presence of iron on the material’s surface. The micrographs obtained showed Fe3O4 nanoparticles heterogeneously distributed on the surface of the GO, thus evidencing its formation. The VSM indicated that the nanocomposite presents superparamagnetic behavior with a saturation magnetization of 6.64 emu.g-1, and TGA analysis indicated that the GOMn presented greater thermal stability against GO, its precursor, and the pHPZC was equal to 6.94. Adsorption studies revealed that the optimal dosage of GOMn was 1.2 g.L-1 for clonazepam and propranolol, 1.4 g.L-1 for chloroquine and 1.6 g.L -1 for metformin. Furthermore, the tests indicated that the initial pH has no influence on the removal rate of the pharmaceuticals studied, within the pH range between 4 - 9. Overall, the adsorption of pharmaceuticals on GOMn occurred quickly, with the adsorbent-adsorbate equilibrium reached within the first few minutes, and the experimental data followed the pseudo- second order kinetic model; except for the experimental data for clonazepam, which followed the pseudo-first-order kinetic model. The Langmuir isotherm showed the best fit to clonazepam experimental data, exhibiting a maximum adsorption capacity of 20.63 mg g-1 at 298 K. While the Sips isotherm model showed the best fit to the other drugs also at 298 K, and the maximum adsorption capacities predicted for chloroquine, propranolol and metformin were 44.01, 16.82 and 12.23 mg.g-1, respectively. The nanocomposite showed good reuse potential, and the effluent did not exhibit toxicity to watercress seeds (Lepidium sativum) after the adsorption treatment with GOMn. The results obtained in this work indicated that the synthesized adsorbent can be used to remove clonazepam, chloroquine, propranolol, and metformin from aqueous matrices.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Engenharia QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/embargoedAccessEngenharia químicaAdsorçãoClonazepamCloroquinaMetiforminaÓxido de grafenoProdutos farmacêuticosPropranololAdsorção de clonazepam, cloroquina, propranolol e metformina em solução aquosa usando nanocompósito magnético de óxido de grafenoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPECC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/54344/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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