Estudo de técnicas de preparo de amostra miniaturizadas para monitoramento de haloanisóis em vinhos e de verde malaquita em águas
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Tese |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/48947 |
Resumo: | Este trabalho propõe a aplicação da Microextração Líquido-Líquido Dispersiva utilizando líquidos iônicos (IL-DLLME) como solventes extratores para a pré- concentração e extração dos analitos 2,6-dicloroanisol, 2,4,6-tricloroanisol, 2,3,5,6- tetracloroanisol e 2,3,4,5,6-pentacloroanisol em amostras de vinhos. Propõe-se também, tratamento quimiométrico dos resultados cromatográficos usando a Resolução Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternantes (MCR-ALS) para a eliminação dos sinais interferentes através da vantagem de segunda ordem. Na avaliação dos parâmetros, o volume de bis(trifluorometilsulfonil)imidato de ácido 2(2-(3- metilimidazolio-1- il)etoxi)carboil) benzoico que proporcionou a maior eficiência de extração foi de 40 μL juntamente com o pH 8 e adição de NaCl 10% (m/v). O maior fator de enriquecimento encontrado foi de 19,8 e a eficiência de recuperação foi de 15,8 %. Foi possível constatar a eficiência do tratamento quimiométrico na recuperação qualitativa e quantitativa dos sinais dos analitos para as análises que apresentaram interferência proveniente do líquido iônico. Também foi proposto o uso de nanofibras de poli-imida para adsorção e determinação de verde malaquita (VM) em água por análise de imagem como detecção. O método empregou as nanofibras como adsorvente e obteve-se limite de detecção de 0,013 mg L-1 de VM intervalo linear de 0,05 a 0,3 mg L-1 de VM (R2 = 0,9970) e o desvio padrão (n = 9) variou de 1,01 a 3,92 %. A exatidão foi medida através de estudo de recuperação em amostras de água e foram obtidas porcentagens de recuperação que variaram de 96,6 a 102,0 %. Nos ensaios de seletividade, os resultados indicaram a interferência apenas para compostos (corantes) da mesma família do VM, como o cristal violeta. O método se mostrou robusto e adequado para o monitoramento rápido e confiável do VM em água. |
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Propõe-se também, tratamento quimiométrico dos resultados cromatográficos usando a Resolução Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternantes (MCR-ALS) para a eliminação dos sinais interferentes através da vantagem de segunda ordem. Na avaliação dos parâmetros, o volume de bis(trifluorometilsulfonil)imidato de ácido 2(2-(3- metilimidazolio-1- il)etoxi)carboil) benzoico que proporcionou a maior eficiência de extração foi de 40 μL juntamente com o pH 8 e adição de NaCl 10% (m/v). O maior fator de enriquecimento encontrado foi de 19,8 e a eficiência de recuperação foi de 15,8 %. Foi possível constatar a eficiência do tratamento quimiométrico na recuperação qualitativa e quantitativa dos sinais dos analitos para as análises que apresentaram interferência proveniente do líquido iônico. Também foi proposto o uso de nanofibras de poli-imida para adsorção e determinação de verde malaquita (VM) em água por análise de imagem como detecção. O método empregou as nanofibras como adsorvente e obteve-se limite de detecção de 0,013 mg L-1 de VM intervalo linear de 0,05 a 0,3 mg L-1 de VM (R2 = 0,9970) e o desvio padrão (n = 9) variou de 1,01 a 3,92 %. A exatidão foi medida através de estudo de recuperação em amostras de água e foram obtidas porcentagens de recuperação que variaram de 96,6 a 102,0 %. Nos ensaios de seletividade, os resultados indicaram a interferência apenas para compostos (corantes) da mesma família do VM, como o cristal violeta. O método se mostrou robusto e adequado para o monitoramento rápido e confiável do VM em água.CNPqIn this work, a chemometric approach based on an analytical curve resolution algorithm was used for mathematical cleanup to eliminate the interferences from the ionic liquid (IL) used in the extraction method (IL-DLLME). Where the in-situ synthesis of the IL and the extraction of the analytes occurred simultaneously. The chemometric approach makes possible the use of many ionic liquids as extractor solvents regardless their interference on the analytical signals and has been applied successfully for the mathematical separation of the haloanisoles' analytical signals in spiked samples of wine from the interferences of the IL with high predictability, presenting linear correlation coefficients of about 0.999. Malachite green (MG) is a triphenylmethane cationic dye used in aquaculture practice, although it has been banned in several countries. The illegal use by fish producers, however, persists due to its effectiveness, ready and cheap supply. To prevent indiscriminate applications, strict control measures with simple analytical approaches are therefore necessary. With this purpose, a novel, cheap and simple method applying elec- trospun polyimide nanofibers was developed and validated for MG control in water by color image analysis. For detection a simple apparatus and ImageJ® software to treat images captured by common smartphones were used. Detection limit of 0.013 mg L-1 with a linear analytical response range within the concentration of 0.05 to 0.3 mg L-1 of malachite green (MG) with a correlation coefficient of 0.997 and standard deviation (n=9) varying from 1.01 to 3.92 % was achieved with the proposed method. Accuracy was assessed by recovery assays in water samples and percentages of 96.6 to 102.0 % were obtained. The method is robust and suitable for the rapid and reliable monitoring of MG in water.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica analíticaMCR-ALSCromatografia líquidaAnálise de imagensEstudo de técnicas de preparo de amostra miniaturizadas para monitoramento de haloanisóis em vinhos e de verde malaquita em águasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALTESE Fernando Luciano Alves de Souza.pdfTESE Fernando Luciano Alves de Souza.pdfapplication/pdf2037695https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/48947/1/TESE%20Fernando%20Luciano%20Alves%20de%20Souza.pdfbfecddcf4160c99e65a6284a43c5c21dMD51TEXTTESE Fernando Luciano Alves de Souza.pdf.txtTESE Fernando Luciano Alves de Souza.pdf.txtExtracted texttext/plain182557https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/48947/4/TESE%20Fernando%20Luciano%20Alves%20de%20Souza.pdf.txtdf1fd7f44845ad178d8226a62f614580MD54THUMBNAILTESE Fernando Luciano Alves de Souza.pdf.jpgTESE Fernando Luciano Alves de Souza.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1185https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/48947/5/TESE%20Fernando%20Luciano%20Alves%20de%20Souza.pdf.jpgdc8e91bd8ae5d1a50dcf9a01bea66554MD55CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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