Síntese eletroquímica e modificações de pontos quânticos de calcogenetos de zinco aquosos em célula de cavidade
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/38531 |
Resumo: | Apesar dos pontos quânticos (PQs, ou quantum dots) com cádmio exibirem boas propriedades, esse metal pesado é tóxico para o ambiente e o ser humano. Dos semicondutores do tipo II-VI, apenas ZnO, ZnS, ZnSe e ZnTe não são tóxicos. Diferentes metodologias de síntese vêm sendo desenvolvidas, para melhorar as propriedades desses materiais, dentre elas, as eletroquímicas, que contemplam pelo menos 8 dos 12 princípios da química verde. Neste trabalho utilizou-se a célula eletroquímica de cavidade como metodologia verde para produção de PQs aquosos de ZnS, ZnSe e ZnTe. Os PQs de ZnS-MPA e ZnS-GSH foram sintetizados na proporção Zn/S/MPA = 2:1:6, exibindo emissão do violeta (437 nm) ao azul (449 nm) após tratamento térmico em 95 °C de 15 a 240 min. A dopagem do ZnS-MPA com cobre II causou emissão na cor verde (505 nm). A melhor proporção dos PQs de ZnSe-MPA foi 2:1:6 e de ZnSe-GSH foi 4:1:10. Esses PQs exibiram dois picos, um referente à emissão do ZnSe e outro aos defeitos dos nanocristais, comuns para síntese em meio aquoso. O rendimento quântico chegou a 4,8% (ZnSe-MPA, t = 240 min). A passivação (ZnSe/ZnS-MPA) aumentou o rendimento quântico até 9,8% (ZnSe/ZnS = 1:1). A dopagem do ZnSe-MPA com Cu2+ após a eletrólise, resultou na extinção da banda do ZnSe sem defeitos. A dopagem do ZnSe-MPA com Mn2+ antes da eletrólise, fez surgir uma banda de emissão em 590 nm (devida às transições d-d no Mn2+). Os nanocristais de ZnS-MPA, ZnS-GSH, ZnSe-MPA, ZnSe/ZnS-MPA e ZnSe-GSH produzidos exibiram estrutura blenda de zinco (DRX). Os potenciais zeta dos PQs de ZnSe-MPA (-28 mV) e ZnSe/ZnS-MPA (-35 mV) revelaram superfícies carregadas negativamente e grande estabilidade. Os PQs produzidos têm morfologia esférica (HRTEM) com distâncias interplanares de 0,23 nm para o ZnSe-MPA e 0,24 nm para o ZnSe/ZnS-MPA (plano (220) do ZnSe), observado também no DRX. Os diâmetros dos PQs foram de 3.2 ± 0.7 nm (ZnSe-MPA) e 4.8 ± 1.0 nm (ZnSe/ZnS-MPA), cuja diferença é devida à passivação. Os PQs de ZnTe não demonstraram estabilidade. A utilização dos PQs de ZnSe/ZnS-MPA como sensor de íons Cu2+ foi otimizada, esconhendo-se a banda de defeitos da emissão do ZnSe, o tampão bórax/ác. Bórico, o pH 8 e 5 min de reação. A faixa linear de resposta ao Cu2+ foi de 1,57 a 78,7 μmol.L-1 e exibiu R2 de 0,997, limite de detecção de 1,36 μmol.L-1 (n = 9) e limite de quantificação de 4,55 μmol.L-1. Esses PQs mostraram sensibilidade ao Ag+ (58%), Ni2+ (41%), Cu2+ (79%), Cd2+ (80%), Hg2+ (89%) e Pb2+ (99%). |
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Neste trabalho utilizou-se a célula eletroquímica de cavidade como metodologia verde para produção de PQs aquosos de ZnS, ZnSe e ZnTe. Os PQs de ZnS-MPA e ZnS-GSH foram sintetizados na proporção Zn/S/MPA = 2:1:6, exibindo emissão do violeta (437 nm) ao azul (449 nm) após tratamento térmico em 95 °C de 15 a 240 min. A dopagem do ZnS-MPA com cobre II causou emissão na cor verde (505 nm). A melhor proporção dos PQs de ZnSe-MPA foi 2:1:6 e de ZnSe-GSH foi 4:1:10. Esses PQs exibiram dois picos, um referente à emissão do ZnSe e outro aos defeitos dos nanocristais, comuns para síntese em meio aquoso. O rendimento quântico chegou a 4,8% (ZnSe-MPA, t = 240 min). A passivação (ZnSe/ZnS-MPA) aumentou o rendimento quântico até 9,8% (ZnSe/ZnS = 1:1). A dopagem do ZnSe-MPA com Cu2+ após a eletrólise, resultou na extinção da banda do ZnSe sem defeitos. A dopagem do ZnSe-MPA com Mn2+ antes da eletrólise, fez surgir uma banda de emissão em 590 nm (devida às transições d-d no Mn2+). Os nanocristais de ZnS-MPA, ZnS-GSH, ZnSe-MPA, ZnSe/ZnS-MPA e ZnSe-GSH produzidos exibiram estrutura blenda de zinco (DRX). Os potenciais zeta dos PQs de ZnSe-MPA (-28 mV) e ZnSe/ZnS-MPA (-35 mV) revelaram superfícies carregadas negativamente e grande estabilidade. Os PQs produzidos têm morfologia esférica (HRTEM) com distâncias interplanares de 0,23 nm para o ZnSe-MPA e 0,24 nm para o ZnSe/ZnS-MPA (plano (220) do ZnSe), observado também no DRX. Os diâmetros dos PQs foram de 3.2 ± 0.7 nm (ZnSe-MPA) e 4.8 ± 1.0 nm (ZnSe/ZnS-MPA), cuja diferença é devida à passivação. Os PQs de ZnTe não demonstraram estabilidade. A utilização dos PQs de ZnSe/ZnS-MPA como sensor de íons Cu2+ foi otimizada, esconhendo-se a banda de defeitos da emissão do ZnSe, o tampão bórax/ác. Bórico, o pH 8 e 5 min de reação. A faixa linear de resposta ao Cu2+ foi de 1,57 a 78,7 μmol.L-1 e exibiu R2 de 0,997, limite de detecção de 1,36 μmol.L-1 (n = 9) e limite de quantificação de 4,55 μmol.L-1. Esses PQs mostraram sensibilidade ao Ag+ (58%), Ni2+ (41%), Cu2+ (79%), Cd2+ (80%), Hg2+ (89%) e Pb2+ (99%).CNPqQuantum dots (QDs, or quantum dots) with cadmium exhibit good properties, but this heavy metal is toxic to the environment and humans. In the II-VI type semiconductors only ZnO, ZnS, ZnSe and ZnTe are non-toxic. Different synthesis methodologies have been developed to improve the properties of these materials, including electrochemical ones, which include at least 8 of the 12 green chemistry principles. In this work, the cavity electrochemical cell was used as a green methodology for the production of aqueous ZnS, ZnSe and ZnTe QDs. The ZnS-MPA and ZnS-GSH QDs were synthesized in the proportion Zn/S/MPA = 2:1:6, showing emission from violet (437 nm) to blue (449 nm) after heat treatment at 95 °C for 15 to 240 min. The doping of ZnS-MPA with copper II caused green emission (505 nm). The best proportion of ZnSe-MPA QDs was 2:1:6 and ZnSe-GSH was 4:1:10. These QDs exhibited two emission peaks, one referring to the emission of ZnSe and the other to the defects of nanocrystals. These defects are common for synthesis in aqueous medium. The quantum yield reached 4.8% (ZnSe-MPA, t = 240 min). Passivation (ZnSe/ZnS-MPA) increased the quantum yield to 9.8% (ZnSe/ZnS = 1:1). The doping of ZnSe-MPA with Cu2+ was stable when the addition occurred after electrolysis, resulting in the extinction of the ZnSe emission band. The doping of ZnSe-MPA with Mn2+ occurred before electrolysis, causing an emission band to appear at 590 nm (due to the d-d transitions in Mn2+). The structure of the ZnS-MPA, ZnS-GSH, ZnSe-MPA, ZnSe/ZnS-MPA and ZnSe-GSH nanocrystals produced were of the zinc blend type (DRX). The zeta potentials of the ZnSe-MPA (-28 mV) and ZnSe / ZnS-MPA (-35 mV) QDs revealed negatively charged surfaces and great stability. The produced nanocrystals have spherical morphology (HRTEM) with interplanar distances of 0.23 nm for ZnSe-MPA and 0.24 nm for ZnSe/ZnS-MPA ((220) plane of ZnSe), also observed in the DRX. The diameters were 3.2 ± 0.7 nm (ZnSe-MPA) and 4.8 ± 1.0 nm (ZnSe / ZnS-MPA), whose size difference is due to passivation. The ZnTe QDs did not demonstrate stability. The use of the ZnSe/ZnS-MPA QDs as a Cu2+ ion sensor was optimized by choosing the defect band of the ZnSe emission, the borax/Boric acid buffer, pH 8 and reaction time of 5 min. The linear range of response to Cu2+ was 1.57 to 78.7 μmol.L-1 and exhibited R2 of 0.997, limit of detection of 1.36 μmol.L-1 (n = 9) and limit of quantification of 4.55 μmol.L-1. These QDs showed sensitivity to Ag+ (58%), Ni2+ (41%), Cu2+ (79%), Cd2+ (80%), Hg2+ (89%) and Pb2+ (99%).porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessPontos quânticosEletrossínteseSulfeto de zincoSeleneto de zincoSíntese eletroquímica e modificações de pontos quânticos de calcogenetos de zinco aquosos em célula de cavidadeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALTESE Sérgio Gonçalves Batista Passos.pdfTESE Sérgio Gonçalves Batista Passos.pdfapplication/pdf5559446https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38531/1/TESE%20S%c3%a9rgio%20Gon%c3%a7alves%20Batista%20Passos.pdfb53812f08eff8c12a684386063b314b0MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38531/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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