Polimorfos de Ca-BDC dopados com Eu3+: síntese, caracterização e aplicação como sensores fotoluminescentes
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Data de Publicação: | 2019 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPE |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/39647 |
Resumo: | Nas últimas décadas os polímeros de coordenação contendo lantanídeos (PCs- Ln) tem atraído a atenção da comunidade cientifica devido principalmente a gama de aplicações que oferecem desde detecção química até imagens biomédicas. Diante disso, a proposta do presente trabalho foi sintetizar polímeros de coordenação a base de cálcio dopados com európio (Eu3+) por métodos hidro(solvo)térmico e sonoquimico e a aplicação como sensor luminescente de Cr (VI) e Cr (III). A escolha do íon cálcio foi devido ao baixo custo e não toxicidade que possui, a diferença dos lantanídeos. A influência da base orgânica, rota sintética e temperatura sobre estrutura e propriedades do PCs foram estudados. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), termogravimétria (TGA/DTA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoluminescência. Os espectros de emissão confirmaram a presença dos íons Eu3+ em todas as amostras sintetizadas, sendo observadas as bandas características das transições 5D0 → 7FJ (J = 1, 2, 3, 4). As amostras obtidas por método hidro(solvo)térmico apresentaram uma mistura de fases com diferentes percentagens: TEA (86.7% e 13.3%), DBU (69.3% e 30.7%), benzimidazol (61.4% e 38.6%) para as fases monoclínica e triclínica respectivamente. Ao contrário as amostras preparadas por rota sonoquímica apresentaram uma fase cristalina pura. Foi testada a sensibilidade do polímero de coordenação [Ca(BDC)(H2O)3]n : 1%Eu em meio aquoso na detecção de diferentes concentrações de Cr (VI) e Cr (III). Foi observado que as bandas referentes às transições do Eu3+ decrescem quando as concentrações do Cr (VI) e Cr (III) aumentam, devido ao efeito de filtro interno (EFI). Observou-se um comportamento linear nos gráficos de Stern-Volmer na região entre 0 – 2 mM para ambos os sistemas, o que sugere que este polímero de coordenação é sensível a estes íons em baixas concentrações. Além disso, os espectros de excitação revelaram a existência de duas bandas de baixa e alta energia. A banda de baixa energia foi suprimida inteiramente quando apenas uma pequena concentração de Cr(VI) foi adicionada, o que pode ser usado para a identificação desta espécie de cromo. |
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PINEDA HERNANDEZ, Indira Danielahttp://lattes.cnpq.br/2999260721209420http://lattes.cnpq.br/8938691250105531http://lattes.cnpq.br/1568423340359601BARROS, Bráulio SilvaKULESZA, Joanna Elzbieta2021-04-09T15:31:36Z2021-04-09T15:31:36Z2019-04-26PINEDA HERNANDEZ, Indira Daniela. Polimorfos de Ca-BDC dopados com Eu3+: síntese, caracterização e aplicação como sensores fotoluminescentes. 2019. Dissertação (Mestrado em Química)- Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2019.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/39647Nas últimas décadas os polímeros de coordenação contendo lantanídeos (PCs- Ln) tem atraído a atenção da comunidade cientifica devido principalmente a gama de aplicações que oferecem desde detecção química até imagens biomédicas. Diante disso, a proposta do presente trabalho foi sintetizar polímeros de coordenação a base de cálcio dopados com európio (Eu3+) por métodos hidro(solvo)térmico e sonoquimico e a aplicação como sensor luminescente de Cr (VI) e Cr (III). A escolha do íon cálcio foi devido ao baixo custo e não toxicidade que possui, a diferença dos lantanídeos. A influência da base orgânica, rota sintética e temperatura sobre estrutura e propriedades do PCs foram estudados. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), termogravimétria (TGA/DTA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoluminescência. Os espectros de emissão confirmaram a presença dos íons Eu3+ em todas as amostras sintetizadas, sendo observadas as bandas características das transições 5D0 → 7FJ (J = 1, 2, 3, 4). As amostras obtidas por método hidro(solvo)térmico apresentaram uma mistura de fases com diferentes percentagens: TEA (86.7% e 13.3%), DBU (69.3% e 30.7%), benzimidazol (61.4% e 38.6%) para as fases monoclínica e triclínica respectivamente. Ao contrário as amostras preparadas por rota sonoquímica apresentaram uma fase cristalina pura. Foi testada a sensibilidade do polímero de coordenação [Ca(BDC)(H2O)3]n : 1%Eu em meio aquoso na detecção de diferentes concentrações de Cr (VI) e Cr (III). Foi observado que as bandas referentes às transições do Eu3+ decrescem quando as concentrações do Cr (VI) e Cr (III) aumentam, devido ao efeito de filtro interno (EFI). Observou-se um comportamento linear nos gráficos de Stern-Volmer na região entre 0 – 2 mM para ambos os sistemas, o que sugere que este polímero de coordenação é sensível a estes íons em baixas concentrações. Além disso, os espectros de excitação revelaram a existência de duas bandas de baixa e alta energia. A banda de baixa energia foi suprimida inteiramente quando apenas uma pequena concentração de Cr(VI) foi adicionada, o que pode ser usado para a identificação desta espécie de cromo.DAECOEAGCUBIn the last decades the coordination polymers containing lanthanides (Ln-PCs) have attracted the attention of the scientific community due mainly to the range of applications ranging from chemical detection to biomedical images. In this sense, the purpose of the present work was to synthesize coordination polymers based on calcium doped with europium (Eu3+ ) by hydro(solvo)thermic and sonochemical routes and the application as luminescent sensors. The choice of calcium ion was due to the low cost and non-toxicity it has, unlike lanthanides. The influence of the organic base, synthetic route and temperature on PCs structure and properties were studied. The synthesized samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier-Transform infrared (FTIR), thermogravimetry (TG), scanning electron microscopy (SEM) and photoluminescence spectroscopy (PL). The emission spectra confirmed the presence of Eu3+ ions in all the synthesized samples, and the characteristic bands of the 5D0 → 7FJ (J = 1, 2, 3, 4) transitions were observed. Samples obtained by method hydro(solvo)thermic using TEA, DBU or Benzimidazole presented a mixture of phases with different percentages: TEA (86.7% and 13.3%), DBU (69.3% and 30.7%), benzimidazole (61.4% and 38.6%) for the monoclinic and triclinic phases respectively. In contrast to the samples prepared by sonochemical route that presented a pure crystalline phase. The sensitivity of the coordination polymer [Ca(BDC)(H2O)3]n : 1%Eu in aqueous medium was tested in the detection of different concentrations of Cr (VI) and Cr (III). It was observed that the bands referring to Eu3+ transitions decrease when the concentrations of Cr(VI) and Cr(III) increase, due to the inner filter effect (IFE). A linear behavior was observed in the Stern- Volmer graphs in the region between 0 - 2 mM for both systems, which suggests that this coordinating polymer is sensitive to these ions at low concentrations. Furthermore, the excitation spectra revealed the existence of two broadband of low and high energy. The low energy band was suppressed entirely when just a small concentration of Cr (VI) was added, what may be used for the identification of this chromium species.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica inorgânicaLuminescênciaPolímeros de coordenaçãoEfeito de filtro internoPolimorfos de Ca-BDC dopados com Eu3+: síntese, caracterização e aplicação como sensores fotoluminescentesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Indira Daniela Pineda Hernandez.pdfDISSERTAÇÃO Indira Daniela Pineda Hernandez.pdfapplication/pdf5744914https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/39647/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Indira%20Daniela%20Pineda%20Hernandez.pdf270f5b1f73bafedf518e491f88faa307MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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