Comparação de métodos de decomposição de amostras de sabonetes comerciais e determinação de Cd, Mg, Pb, Sr e Zn por ICP OES
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/44614 |
Resumo: | Neste trabalho foram avaliados quatro métodos de preparo de amostras para posterior determinação de Cd, Mg, Pb, Sr e Zn em oito amostras de sabonetes comerciais e uma amostra de sabão em pó. Os métodos avaliados foram: i) digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas ii) digestão por via úmida em sistema aberto com aquecimento convencional iii) decomposição por via seca usando forno tipo mufla iv) diluição da amostra (análise direta). A determinação dos elementos foi feita por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A avaliação da melhor condição para digestão das amostras foi escolhida a partir de um conjunto de testes realizados, onde o aquecimento convencional usando HNO3 1 mol/L com adição de H2O2 (30 % v/v) mostrou ser o método mais eficiente. Após a avaliação dos métodos de preparo de amostra, foi verificada a exatidão da metodologia através de testes de adição e recuperação dos analitos obtendo valores entre 83 e 118,9 % e desvio padrão relativo de até 18%, os quais estão dentro da faixa de aceitação. Os limites de detecção (LD) variaram de 1 x 10-5 mg/L a 189 mg/L e o de quantificação (LQ) de 5 x 10- 5 mg/L a 573 mg/L. Os valores de R2 variaram de 0,9950 a 0,9998, mostrando que todas as curvas apresentaram linearidade e as concentrações máximas determinadas (em μg/g) foram: Zn (537,54), Sr (9,71) e Mg (1119,04), os metais Pb e Cd, apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção para todos os casos. Quanto aos elementos determinados, os sabonetes avaliados podem ser utilizados sem prejuízo à saúde pois os teores estão nos limites estabelecidos pela legislação. |
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TORRES, Briyitte Sofia Salazarhttp://lattes.cnpq.br/0425454593274471http://lattes.cnpq.br/1519722333222743PAIM, Ana Paula Silveira2022-05-30T17:17:54Z2022-05-30T17:17:54Z2022-02-04TORRES, Briyitte Sofia Salazar. Comparação de métodos de decomposição de amostras de sabonetes comerciais e determinação de Cd, Mg, Pb, Sr e Zn por ICP OES. 2022. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2022.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/44614Neste trabalho foram avaliados quatro métodos de preparo de amostras para posterior determinação de Cd, Mg, Pb, Sr e Zn em oito amostras de sabonetes comerciais e uma amostra de sabão em pó. Os métodos avaliados foram: i) digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas ii) digestão por via úmida em sistema aberto com aquecimento convencional iii) decomposição por via seca usando forno tipo mufla iv) diluição da amostra (análise direta). A determinação dos elementos foi feita por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A avaliação da melhor condição para digestão das amostras foi escolhida a partir de um conjunto de testes realizados, onde o aquecimento convencional usando HNO3 1 mol/L com adição de H2O2 (30 % v/v) mostrou ser o método mais eficiente. Após a avaliação dos métodos de preparo de amostra, foi verificada a exatidão da metodologia através de testes de adição e recuperação dos analitos obtendo valores entre 83 e 118,9 % e desvio padrão relativo de até 18%, os quais estão dentro da faixa de aceitação. Os limites de detecção (LD) variaram de 1 x 10-5 mg/L a 189 mg/L e o de quantificação (LQ) de 5 x 10- 5 mg/L a 573 mg/L. Os valores de R2 variaram de 0,9950 a 0,9998, mostrando que todas as curvas apresentaram linearidade e as concentrações máximas determinadas (em μg/g) foram: Zn (537,54), Sr (9,71) e Mg (1119,04), os metais Pb e Cd, apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção para todos os casos. Quanto aos elementos determinados, os sabonetes avaliados podem ser utilizados sem prejuízo à saúde pois os teores estão nos limites estabelecidos pela legislação.CAPESIn this work, four sample preparation methods were evaluated for further determination of Pb, Cd, Sr, Mg and Zn in nine samples of commercial soaps. The methods evaluated were: i) wet digestion assisted by microwave radiation ii) wet digestion in an open system with conventional heating iii) dry decomposition using a muffle furnace iv) direct analysis. The determination of the elements was done by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma ICP OES. The evaluation of the best condition for digestion of the samples was chosen from a set of tests performed, where conventional heating using 1 mol/L HNO3 with the addition of H2O2 (30 % v/v) proved to be the most efficient method. After evaluating the sample preparation methods, the analyte recovery was evaluated through the addition of known concentrations of Zn, Cd, Pb and Mg, obtaining values between 83 and 118,9%, which are within the acceptance range. The limits of detection (LD) and quantification (LQ) obtained for all analyzed analytes were ≤ 0.04 mg/L. The maximum concentrations determined (μg/g) were: Zn (537,54), Sr (9,71) e Mg (1119,04), for the metals Pb and Cd, presented concentrations below the limit for all cases. As for the determined elements, the evaluated soaps can be used without harm to health because the contents are within the limits established by legislation.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica analíticaDecomposiçãoPreparo de amostraSaboneteSabãoComparação de métodos de decomposição de amostras de sabonetes comerciais e determinação de Cd, Mg, Pb, Sr e Zn por ICP OESinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPECC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/44614/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82142https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/44614/5/license.txt6928b9260b07fb2755249a5ca9903395MD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Briyitte Sofia Salazar Torres.pdfDISSERTAÇÃO Briyitte Sofia Salazar Torres.pdfapplication/pdf970480https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/44614/4/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Briyitte%20Sofia%20Salazar%20Torres.pdfbcb3b67b2bdf91fac638bbb7ce4abe6cMD54TEXTDISSERTAÇÃO Briyitte Sofia Salazar Torres.pdf.txtDISSERTAÇÃO Briyitte Sofia Salazar Torres.pdf.txtExtracted texttext/plain165743https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/44614/6/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Briyitte%20Sofia%20Salazar%20Torres.pdf.txtbfe0cbb55157c2cc51f16bceacbabf61MD56THUMBNAILDISSERTAÇÃO Briyitte Sofia Salazar Torres.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Briyitte Sofia Salazar Torres.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1264https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/44614/7/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Briyitte%20Sofia%20Salazar%20Torres.pdf.jpg21ca909f61da87b64a062e2d1e1dd303MD57123456789/446142022-05-31 02:15:23.714oai:repositorio.ufpe.br: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufpe.br/oai/requestattena@ufpe.bropendoar:22212022-05-31T05:15:23Repositório Institucional da UFPE - 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Neste trabalho foram avaliados quatro métodos de preparo de amostras para posterior determinação de Cd, Mg, Pb, Sr e Zn em oito amostras de sabonetes comerciais e uma amostra de sabão em pó. Os métodos avaliados foram: i) digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas ii) digestão por via úmida em sistema aberto com aquecimento convencional iii) decomposição por via seca usando forno tipo mufla iv) diluição da amostra (análise direta). A determinação dos elementos foi feita por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A avaliação da melhor condição para digestão das amostras foi escolhida a partir de um conjunto de testes realizados, onde o aquecimento convencional usando HNO3 1 mol/L com adição de H2O2 (30 % v/v) mostrou ser o método mais eficiente. Após a avaliação dos métodos de preparo de amostra, foi verificada a exatidão da metodologia através de testes de adição e recuperação dos analitos obtendo valores entre 83 e 118,9 % e desvio padrão relativo de até 18%, os quais estão dentro da faixa de aceitação. Os limites de detecção (LD) variaram de 1 x 10-5 mg/L a 189 mg/L e o de quantificação (LQ) de 5 x 10- 5 mg/L a 573 mg/L. Os valores de R2 variaram de 0,9950 a 0,9998, mostrando que todas as curvas apresentaram linearidade e as concentrações máximas determinadas (em μg/g) foram: Zn (537,54), Sr (9,71) e Mg (1119,04), os metais Pb e Cd, apresentaram concentrações abaixo do limite de detecção para todos os casos. Quanto aos elementos determinados, os sabonetes avaliados podem ser utilizados sem prejuízo à saúde pois os teores estão nos limites estabelecidos pela legislação. |
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