Síntese, caracterização e propriedades catalíticas de polímeros de coordenação heterobimetálicos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: BARBOSA, Fernanda Carolina Gomes
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
dARK ID: ark:/64986/00130000128j4
Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/30879
Resumo: O presente trabalho apresenta a síntese de novos polímeros heterobimetálicos entre o ligante ácido iminodiacético e os metais de transição cobre manganês e níquel, em proporções variadas, através do método de cristalização por evaporação do solvente. Os produtos finais foram caracterizados por difração de Raios X, Infravermelho, análise termogavimétrica, microscopia eletrônica de varredura e análise elementar. A reação entre o ácido iminodiacético (IDA) e os íons metálicos Cu, Mn ou Ni forneceu cristais de coloração azuis, dos complexos do tipo [Cu₁₋ₓMnₓ (IDA) (H₂O)₂]ₙ (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) e [Cu₁₋ₓNix (IDA) (H2O)₂]ₙ (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5). Onde os compostos de coordenação obtidos formaram redes 3d com os metais mencionados, com geometria cristalina do tipo ortorrômbica. Pode-se notar que à medida que o íon Cu²⁺ tinha a sua proporção estequiométrica reduzida na reação, o tempo de obtenção do material acrescia mais, com produção de menos material e rendimentos menores, A troca dos íons metálicos no meio reacional não proporciono perda nas características e cristalinidade dos sistemas que tinham como padrão o sistema Cu: IDA na proporção de 1:1 mmol. Sendo possível a obtenção de materiais isomórficos, que foi comprovada quando se pode ver a presença de todos os picos característicos da análise de DRX em relação ao composto padrão. Os novos polímeros de coordenação tiveram sua atividade catalítica testada em reações do tipo hidroboração, entre o alil trifluoroborato de potássio e um aldeído padrão, apresentando resultados satisfatórios para o processo de catálise.
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A reação entre o ácido iminodiacético (IDA) e os íons metálicos Cu, Mn ou Ni forneceu cristais de coloração azuis, dos complexos do tipo [Cu₁₋ₓMnₓ (IDA) (H₂O)₂]ₙ (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) e [Cu₁₋ₓNix (IDA) (H2O)₂]ₙ (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5). Onde os compostos de coordenação obtidos formaram redes 3d com os metais mencionados, com geometria cristalina do tipo ortorrômbica. Pode-se notar que à medida que o íon Cu²⁺ tinha a sua proporção estequiométrica reduzida na reação, o tempo de obtenção do material acrescia mais, com produção de menos material e rendimentos menores, A troca dos íons metálicos no meio reacional não proporciono perda nas características e cristalinidade dos sistemas que tinham como padrão o sistema Cu: IDA na proporção de 1:1 mmol. Sendo possível a obtenção de materiais isomórficos, que foi comprovada quando se pode ver a presença de todos os picos característicos da análise de DRX em relação ao composto padrão. Os novos polímeros de coordenação tiveram sua atividade catalítica testada em reações do tipo hidroboração, entre o alil trifluoroborato de potássio e um aldeído padrão, apresentando resultados satisfatórios para o processo de catálise.CAPESThe present work presents the synthesis of new Heterobimetallic polymers between the ligand iminodiacetic acid and the transition metals copper, manganese and nickel, in varying proportions, through crystallization method by evaporation of the solvent. The final products have been characterized by x-ray diffraction, infrared, Thermogravimetric analyses, scanning electron microscopy and elemental analysis. The reaction of iminodiacetic acid (IDA) and the metal ions Cu, Mn or Ni provided blue coloration, crystals of the complex of the type [Cu₁₋ₓMnₓ (IDA) (H₂O)₂]ₙ (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) and [Cu₁₋ₓNix (IDA) (H₂O)₂] n (x = 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 , 0.5). Where coordination compounds obtained formed 3d networks with the metals mentioned, with crystalline Orthorhombic type geometry. It may be noted that as the Cu²⁺ ion was the stoichiometric ratio reduced to your reaction, the time of obtaining the material more seamlessly integrate with, with production of less material and smaller incomes, exchange of metal ions in the reaction medium does not provide loss in characteristics and crystallinity of the systems had as standard the system Cu:IDA in proportion to 1:1 mmol. Being possible to obtain materials isomorphic, which was proven when one can see the presence of all the characteristic peaks of DRX analysis in relation to the standard compound. The new coordination polymers had your catalytic activity tested in hydroboration, type reactions between the allyl potassium trifluoroborate and an aldehyde default, showing satisfactory results for the process of catalysis.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica inorgânicaPolímeros heterobimetálicosMetais de transiçãoSíntese, caracterização e propriedades catalíticas de polímeros de coordenação heterobimetálicosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILTESE Fernanda Carolina Gomes Barbosa.pdf.jpgTESE Fernanda Carolina Gomes Barbosa.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1196https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/30879/6/TESE%20Fernanda%20Carolina%20Gomes%20Barbosa.pdf.jpg99e4b0c69b09478106c00ba48a38ab17MD56ORIGINALTESE Fernanda Carolina Gomes Barbosa.pdfTESE Fernanda Carolina Gomes Barbosa.pdfapplication/pdf2006705https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/30879/1/TESE%20Fernanda%20Carolina%20Gomes%20Barbosa.pdfe6ec6dfa9c5166d6520aa91ef5ef19d9MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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