Desenvolvimento de nanocompósitos MIL-100(Fe)@GO e MIL-100 (Fe)@rGO para a remoção de glifosato de águas contaminadas

• Autor(a) principal: VIEIRA, Welly Evilly da Silva
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
• Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/41972
• topic: Materiais não metálicos; Nanocompósitos

Sabe-se que o crescimento da demanda mundial por alimentos tem impulsionado a atividade agrícola e, consequentemente, o uso de agrotóxicos em larga escala, o que tende a aumentar os riscos de contaminação ambiental. O glifosato, por exemplo, é um pesticida organofosforado que tem sido extensivamente usado em várias culturas no Brasil e em outras partes do mundo, deixando quantidades significativas de resíduos na água e nos alimentos. Neste contexto, o desenvolvimento de tecnologias que sejam efetivas na remoção de pesticidas organofosforados se torna de grande importância. Destaca-se, portanto, a adsorção como um dos processos mais promissores para o tratamento de águas e efluentes, pois combina baixo custo e alta eficiência. Assim, nanocompósitos formados por redes metalorgânicas (MOF’s) e derivados do grafeno, tais como o óxido de grafeno (GO) e o óxido de grafeno reduzido (rGO), foram preparados para serem utilizados como adsorventes, visto que, nanocompósitos tipo MOF@GO ou MOF@rGO podem combinar de forma sinérgica as propriedades de adsorção de ambos os componentes. Na primeira etapa do trabalho, foram obtidos os derivados de grafeno, GO através do método de Hummers modificado, e o rGO a partir da redução química utilizando o Ácido Ascórbico (L-AA) em um meio alcalino. Os nanocompósitos MIL-100(Fe)@GO e MIL-100(Fe)@rGO foram obtidos através do método solvotérmico empregando N,N-dimetilformamida (DMF) como solvente. Na segunda etapa, os materiais sintetizados foram caracterizados via Difratometria de Raios-X (DRX), Espectroscopia de absorção na região do Infravermelho (IV), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia Raman. Na terceira etapa, foram realizados os ensaios de adsorção do glifosato, sendo sua concentração monitorada via Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Fósforo (RMN 31P). Os espectros de Raman confirmaram a obtenção do GO e do rGO, os quais tiveram seus números médios de camadas estimados a partir do alargamento dos picos de difração referentes ao plano basal e da equação de Scherrer. As amostras de GO e rGO apresentaram valores médios de cinco e duas camadas, respectivamente. Dados de DRX também confirmaram a cristalização das MOFs nos compósitos. Os picos de difração observados estão em bom acordo com os picos do padrão teórico calculado para a MOF MIL100(Fe). As imagens de MEV dos nanocompósitos sugerem a formação de cristais de MOF ancorados aleatoriamente e dispersos na superfície das folhas de GO e rGO. Dados de termogravimetria, por sua vez, sugerem que ambos os nanocompósitos possuem três eventos de perda de massa, porém o sistema MIL-100(Fe)@rGO, apresentou-se mais estável. Para o ensaio de adsorção, foram realizados estudos de otimização para obtenção dos espectros de RMN de 31P, de natureza quantitativa, utilizando-se como padrão interno uma solução de Pirofosfato de Sódio (Na4P2O7). Com isso, determinou-se os tempos de relaxação longitudinal (T1) do glifosato e Pirofosfato de Sódio para elaboração da sequência de pulso a ser utilizada durante o monitoramento do processo adsortivo. Ensaios preliminares foram feitos com os materiais sintetizados, entretanto, testes adicionais devem ser realizados para determinação da capacidade adsortiva destes frente ao glifosato.