Nanopartículas de óxido de zinco : preparação e sintonização de propriedades óticas e estruturais via novos métodos sol-gel
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Resumo: | Diversas rotas sintéticas estão sendo estudadas para o desenvolvimento de nanopartículas de óxido de zinco (NpZnO) dopadas e com propriedades estruturais e óticas sintonizáveis, no entanto, fatores como: alto custo, baixo rendimento, estabilidade das nanopartículas e questões relacionadas à toxicidade dificultam a obtenção e aplicações desses nanomateriais. Assim sendo, esse estudo propõe novas metodologias de síntese, o método Hot-Whey, com utilização de soro de leite como reagente proteico para dopagem com terras raras, e o método Hot-Clay com calcinação em recipiente fechado como mecanismo de formação de NpZnO dopadas com carbono (C-NpZnO), ambos os métodos proporcionaram a sintonização das propriedades óticas e estruturais das NpZnO dopadas, preparadas com baixo custo e bom rendimento, bem como apresentaram um potencial promissor na aplicação em atividade fotocatalítica. A primeira etapa da pesquisa, foi a síntese através dos métodos Hot-Whey e Hot-Clay, a partir de uma reação de desidratação de um ácido carboxílico e um poliálcool ou soro de leite à determinada temperatura de carbonização. Após o tratamento térmico (polimerização = conversão do sol em gel), a resina polimérica resultante passou por processos de calcinação normal e em recipiente fechado para a obtenção das C-NpZnO. A segunda etapa foi avaliar as propriedades das amostras obtidas e correlacionar os efeitos dos parâmetros físico-químicos de síntese, foram realizadas diversas caracterizações: análise térmica, difratometria de raios X, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia de Raios X por dispersão em energia, fluorescência de raios X, espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X, espectroscopia UV-Vis e fotoluminescência. Dentre essas análises, a DRX, espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X e fotoluminescência confirmaram a incorporação do carbono e terras raras na estrutura do ZnO e a espectroscopia UV-Vis forneceu dados necessários para determinação do gap das amostras das C-NpZnO, além disso, as demais caracterizações também forneceram resultados relacionados a sintonização das propriedades estruturais e óptico-eletrônicas. |
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Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2020.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/38836ark:/64986/0013000006nbjDiversas rotas sintéticas estão sendo estudadas para o desenvolvimento de nanopartículas de óxido de zinco (NpZnO) dopadas e com propriedades estruturais e óticas sintonizáveis, no entanto, fatores como: alto custo, baixo rendimento, estabilidade das nanopartículas e questões relacionadas à toxicidade dificultam a obtenção e aplicações desses nanomateriais. Assim sendo, esse estudo propõe novas metodologias de síntese, o método Hot-Whey, com utilização de soro de leite como reagente proteico para dopagem com terras raras, e o método Hot-Clay com calcinação em recipiente fechado como mecanismo de formação de NpZnO dopadas com carbono (C-NpZnO), ambos os métodos proporcionaram a sintonização das propriedades óticas e estruturais das NpZnO dopadas, preparadas com baixo custo e bom rendimento, bem como apresentaram um potencial promissor na aplicação em atividade fotocatalítica. A primeira etapa da pesquisa, foi a síntese através dos métodos Hot-Whey e Hot-Clay, a partir de uma reação de desidratação de um ácido carboxílico e um poliálcool ou soro de leite à determinada temperatura de carbonização. Após o tratamento térmico (polimerização = conversão do sol em gel), a resina polimérica resultante passou por processos de calcinação normal e em recipiente fechado para a obtenção das C-NpZnO. A segunda etapa foi avaliar as propriedades das amostras obtidas e correlacionar os efeitos dos parâmetros físico-químicos de síntese, foram realizadas diversas caracterizações: análise térmica, difratometria de raios X, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia de Raios X por dispersão em energia, fluorescência de raios X, espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X, espectroscopia UV-Vis e fotoluminescência. Dentre essas análises, a DRX, espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X e fotoluminescência confirmaram a incorporação do carbono e terras raras na estrutura do ZnO e a espectroscopia UV-Vis forneceu dados necessários para determinação do gap das amostras das C-NpZnO, além disso, as demais caracterizações também forneceram resultados relacionados a sintonização das propriedades estruturais e óptico-eletrônicas.Several synthetic routes are being studied for the development of doped zinc oxide nanoparticles (NpZnO) with tunable structural and optical properties, however, factors such as: high cost, low yield, nanoparticle stability and issues related to toxicity make it difficult to obtain and applications of these nanomaterials. Therefore, this study proposes new synthesis methodologies, the Hot-Whey method, with the use of whey as a protein reagent for doping with rare earths, and the Hot-Clay method with calcination in a closed container as a mechanism for the formation of doped NpZnO with carbon (C-NpZnO), both methods provided the tuning of the optical and structural properties of the doped NpZnO, prepared with low cost and good yield, as well as presenting a promising potential in the application in photocatalytic activity. The first stage of the research was the synthesis through the Hot-Clay and Hot-Clay methods, from a dehydration reaction of a carboxylic acid and a polyalcohol or whey at a given carbonization temperature. After heat treatment (polymerization = converting the sol to gel), the resulting polymeric resin went through normal calcination processes and in a closed container to obtain C-NpZnO. The second stage was to evaluate the properties of the samples obtained and to correlate the effects of the physical-chemical parameters of synthesis, several characterizations were performed: thermal analysis, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, transmission electron microscopy, X-ray spectroscopy by energy dispersion, fluorescence X-ray spectroscopy, X-ray excited photoelectron spectroscopy, UV-Vis spectroscopy and photoluminescence. Among these analyzes, XRD, photoelectron spectroscopy excited by X-rays and photoluminescence confirmed the incorporation of carbon and rare earths in the ZnO structure and UV-Vis spectroscopy provided necessary data to determine the gap of the samples of C-NpZnO, in addition, the other characterizations also provided results related to the tuning of structural and optical-electronic properties.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMateriais não metálicosZnO nanoestruturadoSíntese sol-gelDopagemNanopartículas de óxido de zinco : preparação e sintonização de propriedades óticas e estruturais via novos métodos sol-gelinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisdoutoradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALTESE Eriverton da Silva Rodrigues.pdfTESE Eriverton da Silva Rodrigues.pdfapplication/pdf4172028https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38836/1/TESE%20Eriverton%20da%20Silva%20Rodrigues.pdf686ce24bc3b1f0e0cdc89226976bc42dMD51TEXTTESE Eriverton da Silva Rodrigues.pdf.txtTESE Eriverton da Silva Rodrigues.pdf.txtExtracted texttext/plain195880https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38836/4/TESE%20Eriverton%20da%20Silva%20Rodrigues.pdf.txt3a9f8a0e5b7db044aa13b53477f00cb1MD54THUMBNAILTESE Eriverton da Silva Rodrigues.pdf.jpgTESE Eriverton da Silva Rodrigues.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1313https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/38836/5/TESE%20Eriverton%20da%20Silva%20Rodrigues.pdf.jpgc67c1f7af03a44dbbcb3fd9b482afa68MD55LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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