Redução e exfoliação de óxido de molibdênio assistido por micro-ondas em meio aquoso contendo ácidos orgânicos
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Data de Publicação: | 2023 |
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Resumo: | O óxido de molibdênio não-estequiométrico (MoO3-x) é uma importante fase reduzida do MoO3 que manifesta o fotocromismo como propriedade opticoeletrônica, tornando-se um promissor candidato na área de sensoriamento e nanomedicina. Porém, considerando que a síntese desse sistema envolve processos complexos, como várias etapas para o tratamento de reagentes e longos períodos de reação, esse trabalho teve como objetivo a preparação do óxido de molibdênio não-estequiométrico (MoO3-X), a partir do aquecimento do trióxido de molibdênio (MoO3) em meio aquoso, por exfoliação líquida assistido em micro-ondas. Todos os experimentos foram conduzidos sob temperatura de 120°C, num reator micro-ondas na potência de 150 W /200 W. Com essa metodologia foi possível obter dispersões de MoO3 em água, na forma de uma fase hidratada, na concentração de 1 mg/mL. Nas mesmas condições constatou-se também que através da ação da radiação em micro-ondas, alguns ácidos orgânicos são capazes de reduzir o óxido de molibdênio. Ao adicionar os ácidos: acético (AA), cítrico (AC), málico (AM), tartárico (AT), lático (AL) ou succinico (AS); nas concentrações de 1:1 (MoO3/ácido orgânico) constatou-se que a redução do óxido de molibdênio ocorreu naqueles sistemas cuja estrutura dos ácidos orgânicos continham uma hidroxila ligada ao carbono adjacente ao carbono do grupo carboxila (-COHCOOH), o lático, málico e tartárico. Todas as amostras foram devidamente caracterizadas através da técnica de espectroscopia na região do ultravioleta e visível (UV-Vis), obtendo sinais de absorção centrados em 690, 800 e 1000 nm, para o AL, AM e AT, o que foram consistentes com a literatura, atribuídos a redução do Mo6+ para Mo5+. Além disso, para sistema com concentração de MoO3/AT (1:2) a absorção obteve sinal em apenas 800 nm, possivelmente atribuídos ao Mo4+. Foram também realizadas análises por espectroscopia Raman e difração de raios-X (DRX), que mostraram como o MoO3 foi exfoliado sob a ação da radiação micro- ondas, e como os ácidos orgânicos destacados conseguiram reduzir o óxido. Essa redução foi visível pelo deslocamento dos picos de difração para menores ângulos. Assim, propondo um método de síntese rápido, prático, de fácil reprodução, para obtenção de nanofolhas de MoO3-x. |
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BARBOSA, Joana D’arc dos Santoshttp://lattes.cnpq.br/7356416871804398http://lattes.cnpq.br/8955841750619237AZEVEDO, Walter Mendes de2023-09-06T18:16:36Z2023-09-06T18:16:36Z2023-03-31BARBOSA, Joana D’arc dos Santos. Redução e exfoliação de óxido de molibdênio assistido por micro-ondas em meio aquoso contendo ácidos orgânicos. 2023. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2023.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/52174ark:/64986/001300000ppnfO óxido de molibdênio não-estequiométrico (MoO3-x) é uma importante fase reduzida do MoO3 que manifesta o fotocromismo como propriedade opticoeletrônica, tornando-se um promissor candidato na área de sensoriamento e nanomedicina. Porém, considerando que a síntese desse sistema envolve processos complexos, como várias etapas para o tratamento de reagentes e longos períodos de reação, esse trabalho teve como objetivo a preparação do óxido de molibdênio não-estequiométrico (MoO3-X), a partir do aquecimento do trióxido de molibdênio (MoO3) em meio aquoso, por exfoliação líquida assistido em micro-ondas. Todos os experimentos foram conduzidos sob temperatura de 120°C, num reator micro-ondas na potência de 150 W /200 W. Com essa metodologia foi possível obter dispersões de MoO3 em água, na forma de uma fase hidratada, na concentração de 1 mg/mL. Nas mesmas condições constatou-se também que através da ação da radiação em micro-ondas, alguns ácidos orgânicos são capazes de reduzir o óxido de molibdênio. Ao adicionar os ácidos: acético (AA), cítrico (AC), málico (AM), tartárico (AT), lático (AL) ou succinico (AS); nas concentrações de 1:1 (MoO3/ácido orgânico) constatou-se que a redução do óxido de molibdênio ocorreu naqueles sistemas cuja estrutura dos ácidos orgânicos continham uma hidroxila ligada ao carbono adjacente ao carbono do grupo carboxila (-COHCOOH), o lático, málico e tartárico. Todas as amostras foram devidamente caracterizadas através da técnica de espectroscopia na região do ultravioleta e visível (UV-Vis), obtendo sinais de absorção centrados em 690, 800 e 1000 nm, para o AL, AM e AT, o que foram consistentes com a literatura, atribuídos a redução do Mo6+ para Mo5+. Além disso, para sistema com concentração de MoO3/AT (1:2) a absorção obteve sinal em apenas 800 nm, possivelmente atribuídos ao Mo4+. Foram também realizadas análises por espectroscopia Raman e difração de raios-X (DRX), que mostraram como o MoO3 foi exfoliado sob a ação da radiação micro- ondas, e como os ácidos orgânicos destacados conseguiram reduzir o óxido. Essa redução foi visível pelo deslocamento dos picos de difração para menores ângulos. Assim, propondo um método de síntese rápido, prático, de fácil reprodução, para obtenção de nanofolhas de MoO3-x.CNPqNon-stoichiometric molybdenum oxide (MoO3-x) is an important reduced phase of MoO3 that manifests photochromism as an opticoelectronic property, making it a promising candidate in the field of sensing and nanomedicine. However, considering that the synthesis of this system involves complex processes, such as several stages for the treatment of reagents and long reaction times, this work aimed at the preparation of non-stoichiometric molybdenum oxide (MoO3-X), from of heating molybdenum trioxide (MoO3) in aqueous medium, by microwave- assisted liquid exfoliation. All experiments were carried out at a temperature of 120°C, in a microwave reactor at a power of 150 W / 200 W. With this methodology it was possible to obtain dispersions of MoO3 in water, in the form of a hydrated phase, at a concentration of 1 mg/mL. Under the same conditions, it was also found that through the action of microwave radiation, some organic acids are capable of reducing molybdenum oxide. By adding the acids: acetic (AA), citric (AC), malic (AM), tartaric (AT), lactic (AL) or succinic (AS); at concentrations of 1:1 (MoO3/organic acid) it was found that the reduction of molybdenum oxide occurred in those systems whose structure of organic acids contained a hydroxyl linked to the carbon adjacent to the carbon of the carboxyl group (-COHCOOH), the lactic, malic and tartaric. All samples were properly characterized through spectroscopy techniques in the ultraviolet and visible region (UV-Vis), obtaining absorption signals centered at 690, 800 and 1000 nm, for AL, AM and AT, which were consistent with the literature, attributed to the reduction of Mo6+ to Mo5+. Furthermore, for a system with MoO3/AT concentration (1:2) the absorption obtained a signal at only 800 nm, possibly assigned to Mo4+. They were also analyzed by Raman spectroscopy and X-Ray Diffraction (XRD), which showed how MoO3 was exfoliated under the action of microwave radiation, and how the highlighted organic acids were able to reduce the oxide. This reduction was visible by shifting the diffraction peaks to smaller angles. Thus, proposing a quick, practical, and easy-to-reproduce synthesis method for obtaining MoO3-x nanosheets.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímica inorgânicaMoO3MoO3-xExfoliação em meio líquidoReação ativada por microondasOxidação de ácidos orgânicosRedução e exfoliação de óxido de molibdênio assistido por micro-ondas em meio aquoso contendo ácidos orgânicosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPELICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82362https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/52174/3/license.txt5e89a1613ddc8510c6576f4b23a78973MD53CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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