Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
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Data de Publicação: | 2010 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Texto Completo: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/8060 |
Resumo: | morfologia esférica e nanopartículas de ouro e prata. Usando a técnica de geração de gotas, foram preparadas três classes de esferas: a primeira contendo apenas quitosana e gel de hidróxido de alumínio (Q/Al); a segunda classe, quitosana e nanopartículas de ouro e prata coloidal (Q/NPs-Au e Q/NPs-Ag); e a terceira classe, formada pelos respectivos híbridos (Q/Al/Au e Q/Al/Ag). O gel de hidróxido de alumínio foi preparado através do processo sol-gel e as nanopartículas de ouro e prata por redução térmica. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de IV, RMN1H e RMN27Al-MAS, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise elementar, espectroscopia de absorção UV-vis, medidas de área superficial (BET) e medidas de viscosidade. Dependendo da técnica utilizada, a quitosana apresentou grau de desacetilação entre 70-79%. O deslocamento químico para o gel de hidróxido de alumínio disperso na solução de quitosana apresentou dois picos: (i) um pico referente ao íon complexo hexaquoalumínio (+3) e; (ii) outro referente ao íon alumínio dinuclear, responsável pelo alargamento do pico. Os principais parâmetros envolvidos na formação das esferas foram a concentração da solução de quitosana e a viscosidade da solução final de Q/Al. Assim, o valor máximo para a formação das esferas Q/Al foi 1173 cP e o valor mínimo foi 83 cP, para as esferas Q/NPs-Ag. O tratamento estatístico feito com 53 esferas, secas (Q/Al) e sinterizadas (Al2O3), mostram que o método usado produz esferas homogêneas, porém, as esferas calcinadas apresentaram assimetria moderada. Os resultados de difração de raios-X das aluminas calcinadas em 200 °C, 400 °C, 600 °C e 800°C mostram que as fases presentes são boemita, Al2O3 e Al2O3. As bandas de infravermelho na região entre 500-900 cm-1 referem-se aos modos vibracionais da ligação Al O (AlO6 e AlO4). O deslocamento químico obsevado por RMN27Al-MAS indica que os grupos AlO6 estão presente em maior quantidade, enquanto os grupos AlO4 estão em menor quantidade. As bandas de plasmons em 535 nm e 433 nm confirmaram a formação das nanopartículas de Au e Ag. O diâmetro médio das nanopartículas formadas foi de 14,96 nm, para as nanopartículas de ouro; e 14,28 nm para as nanopartículas de prata. O deslocamento das bandas em 1600 e 1423 cm-1 para um número de onda menor indica que os grupos NH2 da quitosana estão envolvidos na redução/estabilização das nanopartículas de Au e Ag. Após a calcinação das esferas Q/Al/Au a 600 °C, foi observada a presença da banda de plasmon (= 535 nm) indicando, ainda, a presença de nanopartículas de ouro. As esferas sintetizadas podem ser aplicadas em processos catalíticos, como por exemplo, em reações de epoxidação de olefinas |
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SILVA, Josivandro do NascimentoGALEMBECK, André2014-06-12T22:56:50Z2014-06-12T22:56:50Z2010-01-31do Nascimento Silva, Josivandro; Galembeck, André. Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana. 2010. Dissertação (Mestrado). Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2010.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/8060ark:/64986/0013000011t80morfologia esférica e nanopartículas de ouro e prata. Usando a técnica de geração de gotas, foram preparadas três classes de esferas: a primeira contendo apenas quitosana e gel de hidróxido de alumínio (Q/Al); a segunda classe, quitosana e nanopartículas de ouro e prata coloidal (Q/NPs-Au e Q/NPs-Ag); e a terceira classe, formada pelos respectivos híbridos (Q/Al/Au e Q/Al/Ag). O gel de hidróxido de alumínio foi preparado através do processo sol-gel e as nanopartículas de ouro e prata por redução térmica. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de IV, RMN1H e RMN27Al-MAS, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise elementar, espectroscopia de absorção UV-vis, medidas de área superficial (BET) e medidas de viscosidade. Dependendo da técnica utilizada, a quitosana apresentou grau de desacetilação entre 70-79%. O deslocamento químico para o gel de hidróxido de alumínio disperso na solução de quitosana apresentou dois picos: (i) um pico referente ao íon complexo hexaquoalumínio (+3) e; (ii) outro referente ao íon alumínio dinuclear, responsável pelo alargamento do pico. Os principais parâmetros envolvidos na formação das esferas foram a concentração da solução de quitosana e a viscosidade da solução final de Q/Al. Assim, o valor máximo para a formação das esferas Q/Al foi 1173 cP e o valor mínimo foi 83 cP, para as esferas Q/NPs-Ag. O tratamento estatístico feito com 53 esferas, secas (Q/Al) e sinterizadas (Al2O3), mostram que o método usado produz esferas homogêneas, porém, as esferas calcinadas apresentaram assimetria moderada. Os resultados de difração de raios-X das aluminas calcinadas em 200 °C, 400 °C, 600 °C e 800°C mostram que as fases presentes são boemita, Al2O3 e Al2O3. As bandas de infravermelho na região entre 500-900 cm-1 referem-se aos modos vibracionais da ligação Al O (AlO6 e AlO4). O deslocamento químico obsevado por RMN27Al-MAS indica que os grupos AlO6 estão presente em maior quantidade, enquanto os grupos AlO4 estão em menor quantidade. As bandas de plasmons em 535 nm e 433 nm confirmaram a formação das nanopartículas de Au e Ag. O diâmetro médio das nanopartículas formadas foi de 14,96 nm, para as nanopartículas de ouro; e 14,28 nm para as nanopartículas de prata. O deslocamento das bandas em 1600 e 1423 cm-1 para um número de onda menor indica que os grupos NH2 da quitosana estão envolvidos na redução/estabilização das nanopartículas de Au e Ag. Após a calcinação das esferas Q/Al/Au a 600 °C, foi observada a presença da banda de plasmon (= 535 nm) indicando, ainda, a presença de nanopartículas de ouro. As esferas sintetizadas podem ser aplicadas em processos catalíticos, como por exemplo, em reações de epoxidação de olefinasCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de PernambucoAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessAluminaQuitosanaNanopartículas de ouro e prata.Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosanainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILarquivo3117_1.pdf.jpgarquivo3117_1.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1535https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/4/arquivo3117_1.pdf.jpg8c6f70f125d534f9139d7eb155ca2f81MD54ORIGINALarquivo3117_1.pdfapplication/pdf6170973https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/1/arquivo3117_1.pdf0557b2189f58fe967942e0b9fd03ab34MD51LICENSElicense.txttext/plain1748https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52TEXTarquivo3117_1.pdf.txtarquivo3117_1.pdf.txtExtracted texttext/plain159426https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/3/arquivo3117_1.pdf.txte34913392d90d1ce46b8059570266b70MD53123456789/80602019-10-25 14:24:00.445oai:repositorio.ufpe.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufpe.br/oai/requestattena@ufpe.bropendoar:22212019-10-25T17:24Repositório Institucional da UFPE - Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)false |
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