Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: SILVA, Josivandro do Nascimento
Data de Publicação: 2010
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
dARK ID: ark:/64986/0013000011t80
Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/8060
Resumo: morfologia esférica e nanopartículas de ouro e prata. Usando a técnica de geração de gotas, foram preparadas três classes de esferas: a primeira contendo apenas quitosana e gel de hidróxido de alumínio (Q/Al); a segunda classe, quitosana e nanopartículas de ouro e prata coloidal (Q/NPs-Au e Q/NPs-Ag); e a terceira classe, formada pelos respectivos híbridos (Q/Al/Au e Q/Al/Ag). O gel de hidróxido de alumínio foi preparado através do processo sol-gel e as nanopartículas de ouro e prata por redução térmica. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de IV, RMN1H e RMN27Al-MAS, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise elementar, espectroscopia de absorção UV-vis, medidas de área superficial (BET) e medidas de viscosidade. Dependendo da técnica utilizada, a quitosana apresentou grau de desacetilação entre 70-79%. O deslocamento químico para o gel de hidróxido de alumínio disperso na solução de quitosana apresentou dois picos: (i) um pico referente ao íon complexo hexaquoalumínio (+3) e; (ii) outro referente ao íon alumínio dinuclear, responsável pelo alargamento do pico. Os principais parâmetros envolvidos na formação das esferas foram a concentração da solução de quitosana e a viscosidade da solução final de Q/Al. Assim, o valor máximo para a formação das esferas Q/Al foi 1173 cP e o valor mínimo foi 83 cP, para as esferas Q/NPs-Ag. O tratamento estatístico feito com 53 esferas, secas (Q/Al) e sinterizadas (Al2O3), mostram que o método usado produz esferas homogêneas, porém, as esferas calcinadas apresentaram assimetria moderada. Os resultados de difração de raios-X das aluminas calcinadas em 200 °C, 400 °C, 600 °C e 800°C mostram que as fases presentes são boemita, Al2O3 e Al2O3. As bandas de infravermelho na região entre 500-900 cm-1 referem-se aos modos vibracionais da ligação Al O (AlO6 e AlO4). O deslocamento químico obsevado por RMN27Al-MAS indica que os grupos AlO6 estão presente em maior quantidade, enquanto os grupos AlO4 estão em menor quantidade. As bandas de plasmons em 535 nm e 433 nm confirmaram a formação das nanopartículas de Au e Ag. O diâmetro médio das nanopartículas formadas foi de 14,96 nm, para as nanopartículas de ouro; e 14,28 nm para as nanopartículas de prata. O deslocamento das bandas em 1600 e 1423 cm-1 para um número de onda menor indica que os grupos NH2 da quitosana estão envolvidos na redução/estabilização das nanopartículas de Au e Ag. Após a calcinação das esferas Q/Al/Au a 600 °C, foi observada a presença da banda de plasmon (= 535 nm) indicando, ainda, a presença de nanopartículas de ouro. As esferas sintetizadas podem ser aplicadas em processos catalíticos, como por exemplo, em reações de epoxidação de olefinas
id UFPE_d9f8a42e5fef6cf82f654b4e306a1d34
oai_identifier_str oai:repositorio.ufpe.br:123456789/8060
network_acronym_str UFPE
network_name_str Repositório Institucional da UFPE
repository_id_str 2221
spelling SILVA, Josivandro do NascimentoGALEMBECK, André2014-06-12T22:56:50Z2014-06-12T22:56:50Z2010-01-31do Nascimento Silva, Josivandro; Galembeck, André. Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana. 2010. Dissertação (Mestrado). Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2010.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/8060ark:/64986/0013000011t80morfologia esférica e nanopartículas de ouro e prata. Usando a técnica de geração de gotas, foram preparadas três classes de esferas: a primeira contendo apenas quitosana e gel de hidróxido de alumínio (Q/Al); a segunda classe, quitosana e nanopartículas de ouro e prata coloidal (Q/NPs-Au e Q/NPs-Ag); e a terceira classe, formada pelos respectivos híbridos (Q/Al/Au e Q/Al/Ag). O gel de hidróxido de alumínio foi preparado através do processo sol-gel e as nanopartículas de ouro e prata por redução térmica. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de IV, RMN1H e RMN27Al-MAS, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise elementar, espectroscopia de absorção UV-vis, medidas de área superficial (BET) e medidas de viscosidade. Dependendo da técnica utilizada, a quitosana apresentou grau de desacetilação entre 70-79%. O deslocamento químico para o gel de hidróxido de alumínio disperso na solução de quitosana apresentou dois picos: (i) um pico referente ao íon complexo hexaquoalumínio (+3) e; (ii) outro referente ao íon alumínio dinuclear, responsável pelo alargamento do pico. Os principais parâmetros envolvidos na formação das esferas foram a concentração da solução de quitosana e a viscosidade da solução final de Q/Al. Assim, o valor máximo para a formação das esferas Q/Al foi 1173 cP e o valor mínimo foi 83 cP, para as esferas Q/NPs-Ag. O tratamento estatístico feito com 53 esferas, secas (Q/Al) e sinterizadas (Al2O3), mostram que o método usado produz esferas homogêneas, porém, as esferas calcinadas apresentaram assimetria moderada. Os resultados de difração de raios-X das aluminas calcinadas em 200 °C, 400 °C, 600 °C e 800°C mostram que as fases presentes são boemita, Al2O3 e Al2O3. As bandas de infravermelho na região entre 500-900 cm-1 referem-se aos modos vibracionais da ligação Al O (AlO6 e AlO4). O deslocamento químico obsevado por RMN27Al-MAS indica que os grupos AlO6 estão presente em maior quantidade, enquanto os grupos AlO4 estão em menor quantidade. As bandas de plasmons em 535 nm e 433 nm confirmaram a formação das nanopartículas de Au e Ag. O diâmetro médio das nanopartículas formadas foi de 14,96 nm, para as nanopartículas de ouro; e 14,28 nm para as nanopartículas de prata. O deslocamento das bandas em 1600 e 1423 cm-1 para um número de onda menor indica que os grupos NH2 da quitosana estão envolvidos na redução/estabilização das nanopartículas de Au e Ag. Após a calcinação das esferas Q/Al/Au a 600 °C, foi observada a presença da banda de plasmon (= 535 nm) indicando, ainda, a presença de nanopartículas de ouro. As esferas sintetizadas podem ser aplicadas em processos catalíticos, como por exemplo, em reações de epoxidação de olefinasCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de PernambucoAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessAluminaQuitosanaNanopartículas de ouro e prata.Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosanainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILarquivo3117_1.pdf.jpgarquivo3117_1.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1535https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/4/arquivo3117_1.pdf.jpg8c6f70f125d534f9139d7eb155ca2f81MD54ORIGINALarquivo3117_1.pdfapplication/pdf6170973https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/1/arquivo3117_1.pdf0557b2189f58fe967942e0b9fd03ab34MD51LICENSElicense.txttext/plain1748https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52TEXTarquivo3117_1.pdf.txtarquivo3117_1.pdf.txtExtracted texttext/plain159426https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/3/arquivo3117_1.pdf.txte34913392d90d1ce46b8059570266b70MD53123456789/80602019-10-25 14:24:00.445oai:repositorio.ufpe.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufpe.br/oai/requestattena@ufpe.bropendoar:22212019-10-25T17:24Repositório Institucional da UFPE - Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
title Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
spellingShingle Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
SILVA, Josivandro do Nascimento
Alumina
Quitosana
Nanopartículas de ouro e prata.
title_short Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
title_full Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
title_fullStr Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
title_full_unstemmed Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
title_sort Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana
author SILVA, Josivandro do Nascimento
author_facet SILVA, Josivandro do Nascimento
author_role author
dc.contributor.author.fl_str_mv SILVA, Josivandro do Nascimento
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv GALEMBECK, André
contributor_str_mv GALEMBECK, André
dc.subject.por.fl_str_mv Alumina
Quitosana
Nanopartículas de ouro e prata.
topic Alumina
Quitosana
Nanopartículas de ouro e prata.
description morfologia esférica e nanopartículas de ouro e prata. Usando a técnica de geração de gotas, foram preparadas três classes de esferas: a primeira contendo apenas quitosana e gel de hidróxido de alumínio (Q/Al); a segunda classe, quitosana e nanopartículas de ouro e prata coloidal (Q/NPs-Au e Q/NPs-Ag); e a terceira classe, formada pelos respectivos híbridos (Q/Al/Au e Q/Al/Ag). O gel de hidróxido de alumínio foi preparado através do processo sol-gel e as nanopartículas de ouro e prata por redução térmica. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de IV, RMN1H e RMN27Al-MAS, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise elementar, espectroscopia de absorção UV-vis, medidas de área superficial (BET) e medidas de viscosidade. Dependendo da técnica utilizada, a quitosana apresentou grau de desacetilação entre 70-79%. O deslocamento químico para o gel de hidróxido de alumínio disperso na solução de quitosana apresentou dois picos: (i) um pico referente ao íon complexo hexaquoalumínio (+3) e; (ii) outro referente ao íon alumínio dinuclear, responsável pelo alargamento do pico. Os principais parâmetros envolvidos na formação das esferas foram a concentração da solução de quitosana e a viscosidade da solução final de Q/Al. Assim, o valor máximo para a formação das esferas Q/Al foi 1173 cP e o valor mínimo foi 83 cP, para as esferas Q/NPs-Ag. O tratamento estatístico feito com 53 esferas, secas (Q/Al) e sinterizadas (Al2O3), mostram que o método usado produz esferas homogêneas, porém, as esferas calcinadas apresentaram assimetria moderada. Os resultados de difração de raios-X das aluminas calcinadas em 200 °C, 400 °C, 600 °C e 800°C mostram que as fases presentes são boemita, Al2O3 e Al2O3. As bandas de infravermelho na região entre 500-900 cm-1 referem-se aos modos vibracionais da ligação Al O (AlO6 e AlO4). O deslocamento químico obsevado por RMN27Al-MAS indica que os grupos AlO6 estão presente em maior quantidade, enquanto os grupos AlO4 estão em menor quantidade. As bandas de plasmons em 535 nm e 433 nm confirmaram a formação das nanopartículas de Au e Ag. O diâmetro médio das nanopartículas formadas foi de 14,96 nm, para as nanopartículas de ouro; e 14,28 nm para as nanopartículas de prata. O deslocamento das bandas em 1600 e 1423 cm-1 para um número de onda menor indica que os grupos NH2 da quitosana estão envolvidos na redução/estabilização das nanopartículas de Au e Ag. Após a calcinação das esferas Q/Al/Au a 600 °C, foi observada a presença da banda de plasmon (= 535 nm) indicando, ainda, a presença de nanopartículas de ouro. As esferas sintetizadas podem ser aplicadas em processos catalíticos, como por exemplo, em reações de epoxidação de olefinas
publishDate 2010
dc.date.issued.fl_str_mv 2010-01-31
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2014-06-12T22:56:50Z
dc.date.available.fl_str_mv 2014-06-12T22:56:50Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.citation.fl_str_mv do Nascimento Silva, Josivandro; Galembeck, André. Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana. 2010. Dissertação (Mestrado). Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2010.
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/8060
dc.identifier.dark.fl_str_mv ark:/64986/0013000011t80
identifier_str_mv do Nascimento Silva, Josivandro; Galembeck, André. Esferas de alumina funcionalizadas com nanopartículas de ouro e prata obtidos a partir do biopolímero quitosana. 2010. Dissertação (Mestrado). Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2010.
ark:/64986/0013000011t80
url https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/8060
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
info:eu-repo/semantics/openAccess
rights_invalid_str_mv Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Pernambuco
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Pernambuco
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFPE
instname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
instacron:UFPE
instname_str Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
instacron_str UFPE
institution UFPE
reponame_str Repositório Institucional da UFPE
collection Repositório Institucional da UFPE
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/4/arquivo3117_1.pdf.jpg
https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/1/arquivo3117_1.pdf
https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/2/license.txt
https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/8060/3/arquivo3117_1.pdf.txt
bitstream.checksum.fl_str_mv 8c6f70f125d534f9139d7eb155ca2f81
0557b2189f58fe967942e0b9fd03ab34
8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33
e34913392d90d1ce46b8059570266b70
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFPE - Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
repository.mail.fl_str_mv attena@ufpe.br
_version_ 1815172975613181952