Complexo [Eu(mppdOH)3] : de dosímetro de radiação UV a termômetro molecular
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Data de Publicação: | 2023 |
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Resumo: | Este trabalho reporta a síntese, caracterização, investigação das propriedades luminescentes e foto-oxidação do complexo β-dicetonato [Eu(mppd)3] (mppd = ânion 1,3-Bis-(1-metil-1H-pirrol-2-il) propan-1,3-dionato), além da potencial aplicação da sua forma foto-oxidada, [Eu(mppdOH)3], como dosímetro de radiação UV e termômetro molecular. Inicialmente foi sintetizado o pré-ligante Hmppd (1,3-Bis-(1-metil-1H-pirrol- 2-il) propan-1,3-diona) a partir da reação entre o N-metil pirrol e cloreto de malonil. O pré-ligante foi caracterizado por RMN de 1H, análise termogravimétrica e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. O complexo [Eu(mppd)3] apresenta transições características do íon Eu3+ (5D0 7FJ, J = 0, 1, 2, 3 e 4), sendo a 5D0 7F2 a principal responsável pela fotoluminescência no vermelho e sofre foto- oxidação quando submetido a radiação UV em 344 nm, resultando na intensificação da luminescência do íon Eu3+. Após 15 minutos de irradiação, a intensificação da emissão atinge um patamar que se mantém por mais 15 minutos até começar a decair. Foram realizadas tentativas de produção de dispositivos luminescentes através da inserção do ligante mppd ou do complexo [Eu(mppd)3] em uma matriz supramolecular de hidrogel e em uma matriz polimérica de polivinilpirrolidona. No entanto, esses procedimentos não apresentaram resultados satisfatórios. Além disso, foi avaliada a fotoestabilidade do complexo foto-oxidado, [Eu(mppdOH)3], sob exposição à radiação UV (λirr = 343 nm). Os resultados dos espectros de emissão mostraram que houve uma perda de 80% da sua luminescência após 60 minutos de exposição, evidenciando a sua fotodegradabilidade. Ainda, investigou-se o comportamento termométrico do complexo [Eu(mppdOH)3] na faixa de temperatura de 308 a 323 K, utilizando a razão entre as intensidades integradas de emissão do íon Eu3+ e do ligante como parâmetro termométrico. A energia de ativação encontrada pelo modelo Mott-Seitz foi de 4.239 cm-1, supondo-se, portanto, que a banda de transferência de carga do Eu3+ seja o principal mecanismo de desativação da luminescência. |
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Inicialmente foi sintetizado o pré-ligante Hmppd (1,3-Bis-(1-metil-1H-pirrol- 2-il) propan-1,3-diona) a partir da reação entre o N-metil pirrol e cloreto de malonil. O pré-ligante foi caracterizado por RMN de 1H, análise termogravimétrica e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. O complexo [Eu(mppd)3] apresenta transições características do íon Eu3+ (5D0 7FJ, J = 0, 1, 2, 3 e 4), sendo a 5D0 7F2 a principal responsável pela fotoluminescência no vermelho e sofre foto- oxidação quando submetido a radiação UV em 344 nm, resultando na intensificação da luminescência do íon Eu3+. Após 15 minutos de irradiação, a intensificação da emissão atinge um patamar que se mantém por mais 15 minutos até começar a decair. Foram realizadas tentativas de produção de dispositivos luminescentes através da inserção do ligante mppd ou do complexo [Eu(mppd)3] em uma matriz supramolecular de hidrogel e em uma matriz polimérica de polivinilpirrolidona. 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A energia de ativação encontrada pelo modelo Mott-Seitz foi de 4.239 cm-1, supondo-se, portanto, que a banda de transferência de carga do Eu3+ seja o principal mecanismo de desativação da luminescência.FACEPEThis work reports the synthesis, characterization, luminescent properties and photo-oxidation chemical reaction of the β-diketonate complex [Eu(mppd)3] (mppd = anion 1,3-Bis-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl) propan-1,3-dionate). In addition, we have investigated the preliminar UV dosimeter and molecular thermometer applications of its photo-oxidized form, [Eu(mppdOH)3]. Initially, the protonated ligand Hmppd (1,3- Bis-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl) propan-1,3-dione) was synthesized from the reaction between N-methylpyrrole and malonyl chloride. The Hmppd was characterized by 1H NMR, thermogravimetric analysis and gas chromatography-mass spectrometry. The complex [Eu(mppd)3] shows characteristics transitions of the Eu3+ (5D0 7FJ, J = 0, 1, 2, 3 and 4) ion, being the 5D0 7F2 the main responsible for the photoluminescence in the red region and undergoes photo-oxidation when exposed to UV radiation at 344 nm, resulting in the intensification of the luminescence of the Eu3+ ion. After 15 minutes of irradiation, the emission intensification reaches a plateau that is maintained for 15 minutes until it starts to fall. Attempts were made to produce luminescent devices by inserting the mppd ligand or the [Eu(mppd)3] complex in a supramolecular matrix of hydrogel and in a polymeric matrix of polyvinylpyrrolidone. However, these procedures have not produced satisfactory results. Furthermore, the photostability of the photo- oxidized complex, [Eu(mppdOH)3], under UV radiation exposure (λirr = 343 nm) was evaluated. The emission intensity had a loss of 80% after 60 minutes of exposure, evidencing its photodegradability. Moreover, the thermometric behavior of the [Eu(mppdOH)3] complex was investigated in the physiological temperature range, 303 to 323 K, using the ratio between the integrated emission intensities of the Eu3+ ion and the ligand (IEu/EiLig) as the thermometric parameter. The activation energy found by the Mott-Seitz model was 4,239 cm-1, assuming, therefore, that the Eu3+ charge transfer band is the main mechanism of luminescence deactivation.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMateriais não metálicosEurópioLuminescênciaβ-dicetonatosFoto-oxidaçãoFotodegradaçãoComplexo [Eu(mppdOH)3] : de dosímetro de radiação UV a termômetro molecularinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Suelen Catherine Farias Pereira.pdfDISSERTAÇÃO Suelen Catherine Farias Pereira.pdfapplication/pdf2181364https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/55660/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Suelen%20Catherine%20Farias%20Pereira.pdfd022a16a7cc2a8aa087605698563cf0aMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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