Síntese e caracterização de polímeros de coordenação à base de Co2+ e compósitos Co-PCs@GO via método de emulsão Pickering
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Data de Publicação: | 2020 |
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VALE, Ana Carolina Alves da Rochahttp://lattes.cnpq.br/1556747955062837http://lattes.cnpq.br/1568423340359601http://lattes.cnpq.br/8938691250105531KULESZA, Joanna ElzbietaBARROS, Bráulio Silva2021-08-03T20:00:43Z2021-08-03T20:00:43Z2020-10-27VALE, Ana Carolina Alves da Rocha. Síntese e caracterização de polímeros de coordenação à base de Co2+ e compósitos Co-PCs@GO via método de emulsão Pickering. 2020. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2020.https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/40753ark:/64986/001300000v9xqKULESZA, Joanna Elzbieta, também é conhecido(a) em citações bibliográficas por: KULESZA, J.Polímeros de coordenação são materiais híbridos, cristalinos, constituídos basicamente de unidades inorgânicas, cátions ou cluster metálicos coordenados aos ligantes orgânicos multidentados. Estes materiais possuem diversas aplicações devido as suas propriedades únicas como alta área superficial, tamanho de poro ajustável, estabilidade e diversidade estrutural. Diante disso, a produção de materiais compósitos envolvendo polímeros de coordenação é alvo de muitas pesquisas recentes, como por exemplo desenvolvimento de materiais para eletrodos de baterias e supercapacitores. Contudo, geralmente, as MOFs não apresentam boa condutividade elétrica, logo a síntese de compósitos pode vir a sanar este problema. A escolha da metodologia, bem como dos precursores impacta diretamente nas propriedades desses materiais. Logo, neste trabalho foi realizada a síntese e caracterização de polímeros de coordenação baseados em cobalto, analisando os efeitos na morfologia e rendimento de acordo com a utilização da metodologia, sonoquímica ou solvotérmica, e do tipo de contra-íon do sal utilizado, nitrato ou acetato de cobalto. Os compósitos foram sintetizados via método de emulsão Pickering variando a concentração de óxido de grafeno (GO) utilizada. Os materiais foram caracterizados por difração de raios-X, espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. Os resultados obtidos para os polímeros de coordenação mostraram que a utilização do contra-ion acetato como fonte metálica de cobalto resultou em maiores rendimentos e tamanhos de cristalitos menores em comparação a nitrato. No que se refere a metodologia, o método sonoquímico resultou em partículas com tamanhos de cristalito menores frente ao método solvotérmico. Observou-se também que dependendo da metodologia aplicada, diferentes morfologias foram obtidas para os polímeros de coordenação. Ao respeito dos compósitos, o emprego da metodologia Pickering obteve sucesso para a sua formação, uma vez que o polímero foi formado na emulsão estabilizada pelo GO. A concentração de GO entre 1,0 a 2,0 mg/ml mostrou-se como a mais promissora para a produção dos compósitos à base de Co-MOF. Nessa faixa de concentração, o GO pode ter funcionado como suporte para o crescimento dos polímeros na interface das gotículas de emulsão. Em concentrações abaixo e acima dessa faixa, o GO acabou levando a formação novas interações que resultaram na aparição de outras fases relacionadas a um novo polímero de coordenação.CNPqCoordination polymers are hybrid, crystalline materials, consisting basically of inorganic units, cations or metallic clusters, coordinated with multidentate organic ligands. These materials have diverse applications due to their unique properties such as high surface area, adjustable pore size, stability and structural diversity. In view of this, the production of composite materials involving coordinating polymers is the subject of much recent research, such as the development of materials for battery electrodes and supercapacitors. However, in general, MOFs do not have good electrical conductivity, so the synthesis of composites may solve this problem. The choice of methodology, as well as the precursors, directly impacts the properties of these materials. Therefore, this work the synthesis and characterization of coordination polymers based on cobalt were carried out, analyzing the effects on morphology and yield according to the applied methodology, sonochemical or solvothermal, and the type of counter-ion used, nitrate or cobalt acetate. The composites were synthesized using the Pickering emulsion method, varying the concentration of graphene oxide (GO). The materials were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy and optical microscopy. The results obtained for the coordination polymers showed that the use of acetate as a counter ion resulted in higher yields and smaller crystallite sizes compared to nitrate. Regarding the methodology, the sonochemical method resulted in particles with smaller crystallite sizes compared to the solvothermal method. It was also observed that depending on the applied methodology, different morphologies were obtained for the coordination polymers. Regarding composites, the use of the Pickering methodology was successful for its formation, since the polymer was formed in the emulsion stabilized by the GO. The concentration of GO between 1.0 to 2.0 mg / ml was shown to be the most promising for the production of Co-MOF composites. In this concentration range the GO may act as a support for the growth of polymers at the interface of the emulsion droplets. At concentrations below and above this range, the GO led to the formation of new interactions that resulted in the appearance of other phases related to a new coordination polymer.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/embargoedAccessQuímica inorgânicaEmulsão PickeringCompósitoPolímeros de coordenaçãoSíntese e caracterização de polímeros de coordenação à base de Co2+ e compósitos Co-PCs@GO via método de emulsão Pickeringinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPEORIGINALDISSERTAÇÃO Ana Carolina Alves da Rocha Vale.pdfDISSERTAÇÃO Ana Carolina Alves da Rocha Vale.pdfapplication/pdf5301094https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/40753/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Ana%20Carolina%20Alves%20da%20Rocha%20Vale.pdf8c04a7dd8fcde82cd7ceaace45e0885dMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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