Desenvolvimento de métodos espectrométricos para a determinação de açúcar redutor em vinho e determinação de íons Cu²⁺ e Hg²⁺ em amostras de águas fluviais e cachaça utilizando carbon dots

• Autor(a) principal: SILVA, Paulo Alberto Bezerra da
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
• Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/31406
• topic: Química analítica; Espectrometria; Vinho

Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos, o primeiro utiliza espectrofotometria UV/Visível para a determinação de açúcares redutores em vinho e o segundo utiliza a espectrofluorimetria para a determinação íons Hg²⁺ e Cu²⁺, em amostras de água e cachaça, empregando carbon dots. O método para a determinação de açúcares redutores em vinho foi desenvolvido utilizando a multicomutação em fluxo. O sistema em fluxo proposto consiste de 5 minibombas solenóide para a propulsão e gerenciamento das soluções, controladas por um computador com programa desenvolvido em LabVIEW® e uma diálise em linha, com a função de minimizar os potenciais interferentes e diluição das amostras. O método proposto é baseado na reação de óxido-redução e do complexo formado entre o cobre e neocuproína ([(Cu-Neo) ₂]²⁺) com o açúcar redutor (AR), em meio alcalino, o qual foi monitorado espectrofotometricamente em 460 nm. O açúcar reduz Cu²⁺ a Cu⁺, resultando em mudança de coloração de verde ([(Cu-Neo) ₂]²⁺) para laranja ([(Cu-Neo) ₂]⁺). O sistema proposto apresentou uma faixa de trabalho entre 0,25 a 4,0 g L⁻¹, coeficiente de correlação linear r = 0.9975, RSD de 2,6% (n = 12), LD e LQ de 0,03 e 0,1 g L⁻¹, respectivamente. O sistema apresentou também alta frequência analítica de 45 determinações . h⁻¹ e baixo consumo de reagentes e amostra. O método proposto foi comparado ao método oficial AOAC e através do teste t, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados ao nível de confiança de 95%. O segundo trabalho desenvolvido foi baseado na propriedade luminescente dos carbon dots (CD). O CD foi sintetizado através do método hidrotermal, partindo do ácido cítrico como precursor e tiosemicarbazida como passivante. O CD obtido foi caracterizado por microscopia de transmissão e espectrometria de infravermelho, absorção e fluorescência. Foram observadas bandas intensas e definidas de excitação e emissão em 365 e 440 nm, respectivamente. O método proposto foi aplicado na determinação de Hg²⁺ em amostras de água e Cu²⁺ em amostras de água e cachaça. A determinação de Hg²⁺ apresentou faixa de trabalho entre 1,0 e 15,0mg L⁻¹ r = 0,9973, RSD de 2,9% (n=10), LD e LQ de 0,20 e 0,65 mg L⁻¹, respectivamente, em pH 6,0. A determinação do íon Cu²⁺ apresentou faixa de trabalho entre 1,0 a 10,0mg L⁻¹, r = 0,9964, RSD de 3,2% (n=10), LD e LQ de 0,15 e 0,50 mg L⁻¹, respectivamente, em pH 10,0. O método apresentou supressão da luminescência tanto para a determinação do íon Hg²⁺, quanto para Cu²⁺, os quais foram comparados ao método de referência, através do teste t, com intervalo de confiança de 95% e não foram observadas diferenças significativas entre os resultados entre os resultados obtidos.