Produção e caracterização de compósitos carbono-carbono baseados em aerogel de gelatina e nanotubos de carbono dopados com nitrogênio

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: SIMÕES, Simone da Silva
Data de Publicação: 2017
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPE
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Texto Completo: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/31769
Resumo: Neste trabalho foram preparados compósitos carbono-carbono nanoestruturados, pela pirólise de um aerogel de gelatina contendo nanotubos de carbono dopados com nitrogênio. A pirólise da gelatina, ao mesmo ao mesmo tempo que um processo de deposição química em fase vapor (CVD, “Chemical Vapor Deposition”) usando ferro como catalisador, resulta em um compósito de carbono amorfo reforçado por nanotubos, e contendo também nanotubos e materiais grafíticos que cresceram por CVD. Os compósitos foram produzidos em duas etapas. A primeira consistiu na preparação de aerogéis de gelatina, nanotubos de carbono dopados com nitrogênio e sais de ferro pelo método sol-gel, seguido de liofilização. A segunda etapa consistiu na densificação dos aerogéis secos e deposição de carbono através da técnica de CVD, realizada à 800, 850 e 900 °C. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que a deposição de carbono ocorreu de forma efetiva na presença de ferro, obtendo-se uma melhor densificação conforme o aumento da temperatura. Os espectros Raman mostraram que as bandas D e G características dos nanotubos de carbono apresentaram alargamentos provocados pela presença de carbono amorfo, e que a maior temperatura favoreceu a grafitização do material. Os picos referentes aos óxidos de ferro α-Fe₂O₃ e γ-Fe₂O₃ também foram identificados. A análise termogravimétrica mostrou uma menor estabilidade térmica para o compósito produzido à 900 °C, como consequência da maior deposição de carbono amorfo. As outras amostras não apresentaram grandes diferenças na estabilidade térmica. A curva I-V dos compósitos indicou que todos apresentaram comportamento ôhmico. Os valores de condutividade obtidos, 2,31× 10⁻² S.cm⁻¹, 2,64× 10⁻³ S.cm⁻¹ e 1,20× 10⁻² S.cm⁻¹, para 800, 850 e 900 °C respectivamente, mostraram que todos são semicondutores. As propriedades mecânicas foram estudadas colocando pesos progressivamente maiores sobre os aerogéis, mostrando que os materiais suportaram uma massa aplicada que corresponde a 9.500, 13.800 e 14.000 vezes o seu próprio peso. Constatouse que, com temperaturas maiores, a ensificação torna-se mais efetiva e contribui para melhorar a resistência mecânica do material.
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A segunda etapa consistiu na densificação dos aerogéis secos e deposição de carbono através da técnica de CVD, realizada à 800, 850 e 900 °C. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que a deposição de carbono ocorreu de forma efetiva na presença de ferro, obtendo-se uma melhor densificação conforme o aumento da temperatura. Os espectros Raman mostraram que as bandas D e G características dos nanotubos de carbono apresentaram alargamentos provocados pela presença de carbono amorfo, e que a maior temperatura favoreceu a grafitização do material. Os picos referentes aos óxidos de ferro α-Fe₂O₃ e γ-Fe₂O₃ também foram identificados. A análise termogravimétrica mostrou uma menor estabilidade térmica para o compósito produzido à 900 °C, como consequência da maior deposição de carbono amorfo. As outras amostras não apresentaram grandes diferenças na estabilidade térmica. A curva I-V dos compósitos indicou que todos apresentaram comportamento ôhmico. Os valores de condutividade obtidos, 2,31× 10⁻² S.cm⁻¹, 2,64× 10⁻³ S.cm⁻¹ e 1,20× 10⁻² S.cm⁻¹, para 800, 850 e 900 °C respectivamente, mostraram que todos são semicondutores. As propriedades mecânicas foram estudadas colocando pesos progressivamente maiores sobre os aerogéis, mostrando que os materiais suportaram uma massa aplicada que corresponde a 9.500, 13.800 e 14.000 vezes o seu próprio peso. Constatouse que, com temperaturas maiores, a ensificação torna-se mais efetiva e contribui para melhorar a resistência mecânica do material.CNPqIn this work, we prepared nanostructured carbon-carbon composites by pyrolysis of a gelatin aerogel containing nitrogen doped carbon nanotubes (CNT). The pyrolysis of gelatin was made simultaneously with Chemical Vapor Deposition process (CVD) with iron as catalyst, which resulted in a composite of amorphous carbon reinforced by CNT, which also contains nanotubes and graphitic materials grown by CVD. The composites were produced in two stages, the first one was the preparation of gelatin aerogels with nitrogen doped CNT and iron salts via sol-gel methods, followed by lyophilization. The freeze-dried aerogels were densified and carbon was deposited by CVD, at 800, 850 and 900 ºC. Scanning electron micrographs showed effective carbon deposition when iron was present in the aerogel, with densification increasing with the deposition temperature. Raman spectra showed that the characteristic D and G bands of carbon nanotubes broadened due to the presence of amorphous carbon, and that higher temperatures favored graphitization of the deposited carbon material. It also showed the peaks corresponding to iron oxides α-Fe₂O₃ e γ-Fe₂O₃. Thermogravimetric analysis showed lower thermal stability for the composite produced at 900 ºC, probably as a consequence of the deposition of more amorphous carbon. The other samples did not show significant differences in thermal stability. The I-V curve of the composites showed Ohmic behavior for all of them, with conductivity values of 2,31× 10⁻² S.cm⁻¹, 2,64× 10⁻³ S.cm⁻¹ e 1,20× 10⁻² S.cm⁻¹, respectively for samples processed at 800, 850 and 900 °C, all of them behaving as semiconductors. The mechanical properties were studied by applying progressively higher weights over the aerogels, showing them to support a mass corresponding to 9 500, 13 800 and 14 000 times their own weight. This confirms that at higher temperatures there is better densification which contributes to a higher mechanical resistance for the materials.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessCompósitos carbono-carbonoCarbono amorfoProcesso solgelProdução e caracterização de compósitos carbono-carbono baseados em aerogel de gelatina e nanotubos de carbono dopados com nitrogênioinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILDISSERTAÇÃO Simone da Silva Simões.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Simone da Silva Simões.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1227https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/31769/5/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Simone%20da%20Silva%20Sim%c3%b5es.pdf.jpgdae9c587c9bea427918f7997d68e2d35MD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Simone da Silva Simões.pdfDISSERTAÇÃO Simone da Silva Simões.pdfapplication/pdf3219930https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/31769/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Simone%20da%20Silva%20Sim%c3%b5es.pdfa05222459eef79a54443a3f5760c628cMD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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