Combustão Iniciada por Micro-ondas: um novo método para a volatilização de Cloro e Flúor em cimento.

• Autor(a) principal: Pereira, Rodrigo Mendes
• Data de Publicação: 2014
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
• Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/5552
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Cimento Portland; Volatilização; Combustão Iniciada por Micro-ondas; Flúor; Cloro; Cement Portland; Chlorine; Fluorine; Volatilization; MicrowaveInduced Combustion

Um novo método para a determinação simultânea de cloro e flúor por cromatografia de íons (IC) em cimento Portland foi desenvolvido a partir da volatilização desses analitos através da combustão iniciada por radiação microondas (MIC). Diversos parâmetros foram otimizados, como o uso de um auxiliar de volatilização (celulose microcristalina ou grafite), a forma de manipulação das amostras (comprimidos ou envoltas por filmes de polietileno), a relação entre a massa de amostra e o auxiliar de volatilização, a solução absorvedora (H2O ou NH4OH 10, 25, 50, 100, 150 ou 200 mmol l-1 ) e ainda, a aplicação de uma etapa de refluxo (5 ou 10 min.). Adicionalmente, o preparo da amostra por extração assistida por radiação micro-ondas (MW-AE) empregando diversas soluções extratoras (H2O, NH4OH 50 ou 100 mmol l-1 , ou HNO3 6 mol l-1 ) também foi avaliado visando à determinação desses analitos por IC. A potenciometria com eletrodo íon seletivo (ISE) foi avaliada como alternativa à determinação dos analitos. Além disso, Cl foi determinado pelo método de referência C114-13 da American Society for Testing and Materials (ASTM). Os resultados obtidos após MW-AE foram concordantes (aproximadamente 90%) com o método de referência para Cl, enquanto que F não pôde ser determinado nas amostras oriundas das extrações, devido às baixas concentrações extraídas (inferiores ao limite de detecção LOD = 35,9 mg kg-1 ). Todavia, por meio da volatilização por MIC utilizando a relação de 300 mg de celulose e 100 mg de amostra, envoltas em filme de polietileno, foram obtidas concordâncias para Cl acima de 90% com o método de referência e entre 98 e 103% com os valores informados para Cl nos materiais de referência certificados (CRMs) FLX-CRM 101 (Cement) e PACS-2 (Sediment Marine). Para F, devido a ausência de um CRM de matriz semelhante com valores informados ou certificados para esse elemento, foram realizados ensaios de recuperação, misturando o CRM NIST 1566a (Oyster Tissue) ao cimento, nos quais foram obtidas recuperações em torno de 96%. Estes resultados foram obtidos utilizando 6 ml de água ultrapura como solução absorvedora na MIC e 5 min de refluxo. Os limites de detecção de Cl e F para o método proposto se mostraram adequados, sendo de 99,1 mg kg-1 e 17,7 mg kg1 , respectivamente. O desvio padrão relativo do método desenvolvido, para ambos os analitos, foi sempre inferior a 7%.