Determinação de Na, K em amostras biológicas e Hg em álcool combustível por Espectrometria Atômica

• Autor(a) principal: Silva, Caroline Santos da
• Data de Publicação: 2011
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
• Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/5014
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Sódio; Potássio; Carnes processadas; Álcool combustível; Espectrometria atômica; Mercúrio; Geração fotoquímica de vapor; Atomic spectrometry; Sodium; Potassium; Mercury; Meat processed; Ethanol fuel; Photochemical vapor generation

No Capítulo 1, um novo procedimento baseado na solubilização de amostras de carnes processadas utilizando hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) foi desenvolvido para a determinação de Na e K por Espectrometria de Emissão Atômica com Chama (F AES). A metodologia proposta foi validada através de testes de adição e recuperação de analito, bem como, utilizando diferentes procedimentos de decomposição na presença de ácido nítrico ou ácido fórmico, seguido da aplicação de testes estatísticos, os quais não apresentaram diferenças significativas entre os resultados quando comparados, com um nível de confiança de 95% pelo Teste t de Student. Limites de detecção (LOD) de 0,8 μg g-1 para Na e 2,0 μg g-1 para K foram obtidos utilizando o TMAH. O método proposto mostrou-se simples, requerendo uma pequena quantidade de amostra e reagentes, provando ser eficiente na solubilização das amostras analisadas para posterior determinação dos respectivos analitos. O potencial da sua aplicação em outros tipos de amostras e analitos é evidente. No Capítulo 2, um novo procedimento baseado na exposição das amostras de álcool combustível à radiação UV na presença de ácidos orgânicos de baixo peso molecular foi desenvolvido para a determinação de Hg total a partir da forma inorgânica e orgânica (Hg2+, CH3Hg+ e CH3CH2Hg+) por geração fotoquímica de vapor frio acoplada a espectrometria de absorção atômica (photo-CV-AAS). Para cada espécie, as condições ótimas da geração fotoquímica foram investigadas, tal como o efeito das concentrações dos reagentes empregados no preparo das amostras, que também fornece a melhor condição de formação dos radicais no reator fotoquímico, o tempo de exposição da amostra frente à radiação UV e a vazão do gás carreador. A XIII exatidão do método foi validada através de testes de adição e recuperação para cada espécie de Hg estudada e também para o Hg total (mistura das espécies investigadas) empregando a calibração convencional com álcool bidestilado e padrão inorgânico. Os resultados obtidos para as recuperações foram satisfatórios, ficando entre 91 a 107%, utilizando tanto o sistema comercial adaptado photo-CV-AAS 1 e também pelo sistema photo-CV-AAS 2, desenvolvido pelo nosso grupo de pesquisa. Os limites de detecção ficaram entre 0,10 a 0,20 μg L-1 para o Sistema 1 e de 0,06 a 0,09 μg L-1 para o sistema 2. Os desvios padrão relativos foram sempre menores que 4,5 %, possibilitando dessa forma a determinação de Hg total em álcool combustível por photo-CV-AAS. De um modo geral, podemos dizer que a metodologia proposta apresenta uma sensibilidade adequada, sendo muito simples e barata, com excelente frequência analítica permitindo uma fácil implementação para o uso em análise de rotina, além de promover a química verde. Certamente, o uso da geração fotoquímica de vapor poderá ser empregada com sucesso em outras amostras de combustível, assim como sua aplicabilidade deverá ser adequada para a determinação de outros elementos ainda não investigados.