Síntese e caracterização de óxidos de vanádio (V2O5.n_H2O) dopados com átomos de cobalto
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Data de Publicação: | 2012 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca |
Texto Completo: | http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/9745 |
Resumo: | Este trabalho teve como objetivos a sintetize e caracterização de géis de óxido de vanádio (V2O5) dopados com átomos de cobalto (Co). Estes materiais compõem uma classe especial de óxidos de vanádio, e têm sido estudados com ênfase a sua aplicação em diferentes campos do conhecimento, seja para o desenvolvimento de dispositivos ou como elemento ativo em processos industriais de catálise. Os géis de óxido de vanádio (V2O5) foram sintetizados pela técnica de sol gel. Nesta rota, o sol (solução aquosa formada por precursores moleculares de interesse) evolui por meio de reações de hidrólise e condensação para um estado conhecido como gel. Os géis foram produzidos a partir de soluções aquosas contendo V2O5 e H2O2, a temperatura ambiente. A dopagem do material ocorreu através da adição do sal de CoSO4 a solução. Os géis sintetizados foram depositados por impregnação sobre silício cristalino tipo p, orientado na direção [100]. Os depósitos formados foram caracterizados antes e após recozimento a 350o C por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão em energia (EDS), espectroscopia Raman e difração de raios X (XRD). As análises por MEV mostraram que a morfologia superficial dos depósitos é dependente da concentração de dopantes. Cadeias de óxido de vanádio interconectadas caracterizaram a superfície da amostra gel sem dopagem, enquanto que amostras dopadas nas maiores concentrações apresentaram uma superfície dominada por fibras, poros e aglomerados circulares. Os depósitos se mostraram relativamente estáveis frente recozimento. Apenas a amostra com maior concentração de dopantes apresentou variações na morfologia superficial. A razão entre as concentrações atômicas de átomos de vanádio e oxigênio nos depósitos, determinadas por EDS, indica que o óxido formado possui a estequiometria do V2O5. Além disso, as análises confirmaram a presença de Co nos depósitos. As medidas de Raman indicaram que a ordem local dos géis sintetizados é característica de um material formado por camadas, no caso deste trabalho camadas de V2O5. A estrutura em camadas leva a intercalação de moléculas de H2O ao longo da estrutura. A intercalação ocorre durante a síntese do material. Nossos dados demonstraram uma relação inversa entre o grau de hidratação dos géis e a concentração de dopantes. A estrutura monoclínica em camadas dos géis de V2O5 foi determinada por XRD. As camadas são formadas por planos da família (001) empilhados ao longo da direção cristalográfica c. Foi observado que o espaçamento interplanar entre as camadas é dependente da concentração de dopantes, sendo menor quando o material foi dopado com a maior concentração de Co. Ambas as técnicas de Raman e XRD indicam que recozimentos a altas temperaturas levam a transformação da estrutura monoclina do gel em uma ortorrômbica, característica do V2O5 cristalino. Porém, as amostras dopadas com maiores concentrações de Co apresentaram uma redução sistemática na ordem de longo alcance. |
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2023-07-04T13:05:37Z2023-07-04T13:05:37Z2012-07-01LEITAO, Lúcia Irala. Síntese e caracterização de óxidos de vanádio (V2O5.n_H2O) dopados com átomos de cobalto. 2012. 72f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-graduação em Física. Instituto de Física e Matemática. Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2012.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/9745Este trabalho teve como objetivos a sintetize e caracterização de géis de óxido de vanádio (V2O5) dopados com átomos de cobalto (Co). Estes materiais compõem uma classe especial de óxidos de vanádio, e têm sido estudados com ênfase a sua aplicação em diferentes campos do conhecimento, seja para o desenvolvimento de dispositivos ou como elemento ativo em processos industriais de catálise. Os géis de óxido de vanádio (V2O5) foram sintetizados pela técnica de sol gel. Nesta rota, o sol (solução aquosa formada por precursores moleculares de interesse) evolui por meio de reações de hidrólise e condensação para um estado conhecido como gel. Os géis foram produzidos a partir de soluções aquosas contendo V2O5 e H2O2, a temperatura ambiente. A dopagem do material ocorreu através da adição do sal de CoSO4 a solução. Os géis sintetizados foram depositados por impregnação sobre silício cristalino tipo p, orientado na direção [100]. Os depósitos formados foram caracterizados antes e após recozimento a 350o C por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão em energia (EDS), espectroscopia Raman e difração de raios X (XRD). As análises por MEV mostraram que a morfologia superficial dos depósitos é dependente da concentração de dopantes. Cadeias de óxido de vanádio interconectadas caracterizaram a superfície da amostra gel sem dopagem, enquanto que amostras dopadas nas maiores concentrações apresentaram uma superfície dominada por fibras, poros e aglomerados circulares. Os depósitos se mostraram relativamente estáveis frente recozimento. Apenas a amostra com maior concentração de dopantes apresentou variações na morfologia superficial. A razão entre as concentrações atômicas de átomos de vanádio e oxigênio nos depósitos, determinadas por EDS, indica que o óxido formado possui a estequiometria do V2O5. Além disso, as análises confirmaram a presença de Co nos depósitos. As medidas de Raman indicaram que a ordem local dos géis sintetizados é característica de um material formado por camadas, no caso deste trabalho camadas de V2O5. A estrutura em camadas leva a intercalação de moléculas de H2O ao longo da estrutura. A intercalação ocorre durante a síntese do material. Nossos dados demonstraram uma relação inversa entre o grau de hidratação dos géis e a concentração de dopantes. A estrutura monoclínica em camadas dos géis de V2O5 foi determinada por XRD. As camadas são formadas por planos da família (001) empilhados ao longo da direção cristalográfica c. Foi observado que o espaçamento interplanar entre as camadas é dependente da concentração de dopantes, sendo menor quando o material foi dopado com a maior concentração de Co. Ambas as técnicas de Raman e XRD indicam que recozimentos a altas temperaturas levam a transformação da estrutura monoclina do gel em uma ortorrômbica, característica do V2O5 cristalino. Porém, as amostras dopadas com maiores concentrações de Co apresentaram uma redução sistemática na ordem de longo alcance.This work aimed to synthesize and characterize vanadium oxides gels (V2O5) doped with cobalt (Co) ions. These materials comprise a special class of vanadium oxides, and has been studied with emphasis on device engineering applications or as active element in industrial catalysis process. The gels of vanadium oxide were synthesized by sol gel technique. In this route, the sol (colloidal solution formed by the molecular precursors) evolve to a gel state throw hydrolysis and condensation reactions of molecular precursors. The gels were produced from an aqueous solution containing H2O2 and V2O5, at room temperature. The doping of the material occurred by the addition of the CoSO4 salt to the solution. The gels were deposited by impregnation onto p-type crystalline silicon oriented along [100] direction. The deposits formed on silicon were characterized before and after annealing at 350 ° C by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD). The SEM analysis showed that the surface morphology of the deposits is dependent on the doping concentration. The surface of undoped gel was characterized in terms of interconnected chains of V2O5, while samples doped at higher concentrations present a surface formed by fibers, circular agglomerates and pores. The deposits present a relative stability during annealing. Significant changes in the surface morphology were observed only for sample doped with a higher Co concentration. The rate between the atomic concentration of vanadium and oxygen atoms as determined by the EDS analysis indicate that the oxide preset a stoichiometry close to the V2O5 oxide. Additionally, the presence of Co atoms in the deposits was confirmed. The Raman analysis points for a synthesized gel with local order characteristic of layered materials. For the present work, layers of V2O5. The layered structure lead to the intercalation of water molecules. The intercalation occurs during the synthesis. Our data demonstrated a inverse relation between the degree of hydration of the gels and the dopant concentration. The layered monoclinic structure of gels was determined by XRD measurements. The layers are formed by the (00l) atomic planes stacking along the crystallographic direction c. Was observed a dependence between the interplanar spacing of layers and dopant concentration, being smaller for higher concentration of Co. Both techniques XRD and Raman spectroscopy indicate that the annealing of samples lead to the structural transformation from monoclinic to orthorhombic one, characteristic of crystalline V2O5. However higher concentration of dopant lead to the reduction of long range order of oxide.porUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em FísicaUFPelBrasilInstituto de Física e MatemáticaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICAFísicaÓxidos de vanádioProcessos industriaisCatáliseSíntese e caracterização de óxidos de vanádio (V2O5.n_H2O) dopados com átomos de cobaltoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisSilva, Douglas Langie daLeitão, Lúcia Iralainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDissertacao_Lucia Irala Leitao.pdf.txtDissertacao_Lucia Irala Leitao.pdf.txtExtracted texttext/plain104358http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/6/Dissertacao_Lucia%20Irala%20Leitao.pdf.txt343578b479db2eba1923262b3fa815fbMD56open accessTHUMBNAILDissertacao_Lucia Irala Leitao.pdf.jpgDissertacao_Lucia Irala Leitao.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1246http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/7/Dissertacao_Lucia%20Irala%20Leitao.pdf.jpg4fd1dcf4fe784b0e0031cff8486a1bb2MD57open accessORIGINALDissertacao_Lucia Irala Leitao.pdfDissertacao_Lucia Irala Leitao.pdfapplication/pdf4287998http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/1/Dissertacao_Lucia%20Irala%20Leitao.pdf1a6546a0aabeaf3434e0ddfbcca24552MD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; charset=utf-849http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/2/license_url924993ce0b3ba389f79f32a1b2735415MD52open accesslicense_textlicense_texttext/html; charset=utf-80http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/3/license_textd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD53open accesslicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-80http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/4/license_rdfd41d8cd98f00b204e9800998ecf8427eMD54open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-867http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9745/5/license.txtfbd6c74465857056e3ca572d7586661bMD55open accessprefix/97452023-07-13 03:51:03.729open accessoai:guaiaca.ufpel.edu.br:prefix/9745VG9kb3Mgb3MgaXRlbnMgZGVzc2EgY29tdW5pZGFkZSBzZWd1ZW0gYSBsaWNlbsOnYSBDcmVhdGl2ZSBDb21tb25zLg==Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufpel.edu.br/oai/requestrippel@ufpel.edu.br || repositorio@ufpel.edu.br || aline.batista@ufpel.edu.bropendoar:2023-07-13T06:51:03Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca - Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)false |
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Este trabalho teve como objetivos a sintetize e caracterização de géis de óxido de vanádio (V2O5) dopados com átomos de cobalto (Co). Estes materiais compõem uma classe especial de óxidos de vanádio, e têm sido estudados com ênfase a sua aplicação em diferentes campos do conhecimento, seja para o desenvolvimento de dispositivos ou como elemento ativo em processos industriais de catálise. Os géis de óxido de vanádio (V2O5) foram sintetizados pela técnica de sol gel. Nesta rota, o sol (solução aquosa formada por precursores moleculares de interesse) evolui por meio de reações de hidrólise e condensação para um estado conhecido como gel. Os géis foram produzidos a partir de soluções aquosas contendo V2O5 e H2O2, a temperatura ambiente. A dopagem do material ocorreu através da adição do sal de CoSO4 a solução. Os géis sintetizados foram depositados por impregnação sobre silício cristalino tipo p, orientado na direção [100]. Os depósitos formados foram caracterizados antes e após recozimento a 350o C por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia por dispersão em energia (EDS), espectroscopia Raman e difração de raios X (XRD). As análises por MEV mostraram que a morfologia superficial dos depósitos é dependente da concentração de dopantes. Cadeias de óxido de vanádio interconectadas caracterizaram a superfície da amostra gel sem dopagem, enquanto que amostras dopadas nas maiores concentrações apresentaram uma superfície dominada por fibras, poros e aglomerados circulares. Os depósitos se mostraram relativamente estáveis frente recozimento. Apenas a amostra com maior concentração de dopantes apresentou variações na morfologia superficial. A razão entre as concentrações atômicas de átomos de vanádio e oxigênio nos depósitos, determinadas por EDS, indica que o óxido formado possui a estequiometria do V2O5. Além disso, as análises confirmaram a presença de Co nos depósitos. As medidas de Raman indicaram que a ordem local dos géis sintetizados é característica de um material formado por camadas, no caso deste trabalho camadas de V2O5. A estrutura em camadas leva a intercalação de moléculas de H2O ao longo da estrutura. A intercalação ocorre durante a síntese do material. Nossos dados demonstraram uma relação inversa entre o grau de hidratação dos géis e a concentração de dopantes. A estrutura monoclínica em camadas dos géis de V2O5 foi determinada por XRD. As camadas são formadas por planos da família (001) empilhados ao longo da direção cristalográfica c. Foi observado que o espaçamento interplanar entre as camadas é dependente da concentração de dopantes, sendo menor quando o material foi dopado com a maior concentração de Co. Ambas as técnicas de Raman e XRD indicam que recozimentos a altas temperaturas levam a transformação da estrutura monoclina do gel em uma ortorrômbica, característica do V2O5 cristalino. Porém, as amostras dopadas com maiores concentrações de Co apresentaram uma redução sistemática na ordem de longo alcance. |
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