Preparo de amostras de carnes em micro escala para determinação de metais por técnicas de Espectrometria Atômica

• Autor(a) principal: Oliz, Camila Mizette
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
• Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8978
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Microdigestão; Microsolubilização; Sódio; Potássio; Magnésio; Zinco; Carnes; Técnicas de espectrometria atômica; Microdigestion; Microsolubilization; Sodium; Potassium; Magnesium; Zinc; Meats; Atomic spectrometric techniques

Novas metodologias analíticas vêm sendo desenvolvidas para a determinação de metais em carnes por técnicas de espectrometria atômica, envolvendo praticidade e rapidez desde o preparo da amostra até a análise, a fim de monitorar e atestar a qualidade desses produtos que vêm sendo vastamente consumidos pela população. Assim, neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos de preparo de amostras de carnes em micro escala para a determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica (F AES e F AAS), visando a determinação de Na e K através da microdigestão com HNO3, e para Mg e Zn a partir da microsolubilização das amostras em meio alcalino. A exatidão do método de microdigestão proposto para a determinação de Na e K foi verificada através da comparação dos resultados com dois outros métodos de preparo de amostra (microsolubilização em TMAH e ácido fórmico), bem como o uso de diferentes materiais de referência certificada (CRMs). Já para a quantificação de Mg e Zn, a exatidão da metodologia proposta, baseada em uma microsolubilização em meio alcalino, foi feita através da análise de diversos CRMs. Através da comparação dos resultados obtidos para Na e K nas amostras processadas, as quais foram preparadas em diferentes meios e analisadas por F AES e F AAS, foi verificado que estes não apresentaram diferenças significativas a um nível de confiança de 95 % com a aplicação do teste estatístico tstudent pareado. Para os resultados de Mg e Zn, as concentrações encontradas em três CRMs apresentaram valores com 95 % de concordância com os valores certificados. Limites de detecção (LD) de 40 μg L-1 para Na e 37 μg L-1 para K através da microdigestão foram obtidos. Valores menores de LDs foram obtidos para ambos os elementos através do uso da microsolubilização alcalina com TMAH, sendo que para Na e K os LDs foram de 29 e 23 μg L-1, respectivamente. Os limites de detecção encontrados para Mg e Zn também foram baixos, comprovando a alta sensibilidade do método de análise proposto, apresentando LDs de 12 μ L-1 para Mg e 92 μg L-1 para Zn. As metodologias propostas (microdigestão e microsolubilização) se apresentaram como procedimentos simples, requerendo micro quantidades de amostra e reagentes, provando serem adequadas ao preparo das amostras para posterior determinação dos respectivos elementos por técnicas de espectrometria atômica.