Desenvolvimento e validação de metodologias de preparo de amostras para determinação de Ca, Mg e K em Biodiesel por técnicas de Espectrometria Atômica.
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Data de Publicação: | 2012 |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca |
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Resumo: | Os contaminantes inorgânicos comumente encontrados no biodiesel podem ser incorporados durante o processo de produção, principalmente devido ao uso dos catalisadores. O monitoramento desses contaminantes, principalmente na forma de metais, em amostras de biocombustíveis é de primordial importância, pois a sua presença em determinados níveis pode prejudicar o desempenho do motor e, consequentemente, aumentar o problema de contaminação ambiental. Desta forma, neste trabalho foram desenvolvidas duas metodologias de preparo de amostra para a determinação de Ca, Mg e K em amostras de biodiesel obtidas de diferentes fontes: o uso de emulsão e a digestão ácida em sistema aberto, tendo em vista que na literatura ainda existem poucos trabalhos relacionados com esse tipo de preparo de amostras. A quantificação dos metais foi realizada por Espectrometria de Absorção em Chama (F AAS) para Ca e Mg e Espectrometria de Emissão Atômica em Chama (F AES) para K. A primeira metodologia avaliada para o preparo de amostra foi o uso de emulsões do tipo óleo em água (o/w) obtidas através da mistura de biodiesel, ácido fórmico (HCOOH), Triton X-100 e antiespumante. A calibração usando esta metodologia foi realizada com padrões inorgânicos. As emulsões formadas mostraram-se estáveis por pelo menos 2h. Os limites de detecção na amostra, em mg Kg-1, foram 2,30; 0,20 e 0,70 para Ca, Mg e K, respectivamente. A segunda metodologia avaliada foi a digestão ácida em sistema aberto. Para esta metodologia, as amostras de biodiesel foram digeridas com HNO3 concentrado à uma temperatura de 220°C durante 4h. A abertura das amostras foi realizada em um bloco digestor com sistema de dedo-frio para circulação de água. A calibração foi realizada com padrões aquosos inorgânicos. Os limites de detecção na amostra, em mg Kg-1, foram 0,12; 0,36 e 1,96 para Ca, Mg e K, respectivamente. Frente as duas metodologias de preparo de amostra de biodiesel avaliadas, observaram-se vantagens em relação ao método oficial descrito na norma ABNT NBR 15556 para a determinação de metais em biodiesel que faz uso da diluição com solvente orgânico (xileno), tais como a estabilidade dos analitos no meio emulsionado, a possibilidade de calibração usando padrões aquosos inorgânicos, melhores limites de quantificação, a não utilização de solventes orgânicos que são tóxicos e trazem risco ao analista e a não utilização de padrões organometálicos para a calibração, que são instáveis e caros. Foram analisadas diferentes amostras de biodiesel e os analitos Ca, Mg e K foram determinados. Para fins de comparação, as amostras também foram analisadas pelo método oficial descrito na norma ABNT NBR 15556 e através da análise de um padrão de referência certificado de biodiesel. Os resultados foram concordantes, demonstrando a eficiência dos métodos desenvolvidos, sendo uma alternativa para determinação destes metais em amostras de biodiesel. |
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2020-06-19T01:29:35Z2020-06-182020-06-19T01:29:35Z2012-01-18LISBOA, Meibel Teixeira. Desenvolvimento e validação de metodologias de preparo de amostras para determinação de Ca, Mg e K em Biodiesel por Técnicas de Espectrometria Atômica. 2012. 108 f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Química, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2012.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/6004Os contaminantes inorgânicos comumente encontrados no biodiesel podem ser incorporados durante o processo de produção, principalmente devido ao uso dos catalisadores. O monitoramento desses contaminantes, principalmente na forma de metais, em amostras de biocombustíveis é de primordial importância, pois a sua presença em determinados níveis pode prejudicar o desempenho do motor e, consequentemente, aumentar o problema de contaminação ambiental. Desta forma, neste trabalho foram desenvolvidas duas metodologias de preparo de amostra para a determinação de Ca, Mg e K em amostras de biodiesel obtidas de diferentes fontes: o uso de emulsão e a digestão ácida em sistema aberto, tendo em vista que na literatura ainda existem poucos trabalhos relacionados com esse tipo de preparo de amostras. A quantificação dos metais foi realizada por Espectrometria de Absorção em Chama (F AAS) para Ca e Mg e Espectrometria de Emissão Atômica em Chama (F AES) para K. A primeira metodologia avaliada para o preparo de amostra foi o uso de emulsões do tipo óleo em água (o/w) obtidas através da mistura de biodiesel, ácido fórmico (HCOOH), Triton X-100 e antiespumante. A calibração usando esta metodologia foi realizada com padrões inorgânicos. As emulsões formadas mostraram-se estáveis por pelo menos 2h. Os limites de detecção na amostra, em mg Kg-1, foram 2,30; 0,20 e 0,70 para Ca, Mg e K, respectivamente. A segunda metodologia avaliada foi a digestão ácida em sistema aberto. Para esta metodologia, as amostras de biodiesel foram digeridas com HNO3 concentrado à uma temperatura de 220°C durante 4h. A abertura das amostras foi realizada em um bloco digestor com sistema de dedo-frio para circulação de água. A calibração foi realizada com padrões aquosos inorgânicos. Os limites de detecção na amostra, em mg Kg-1, foram 0,12; 0,36 e 1,96 para Ca, Mg e K, respectivamente. Frente as duas metodologias de preparo de amostra de biodiesel avaliadas, observaram-se vantagens em relação ao método oficial descrito na norma ABNT NBR 15556 para a determinação de metais em biodiesel que faz uso da diluição com solvente orgânico (xileno), tais como a estabilidade dos analitos no meio emulsionado, a possibilidade de calibração usando padrões aquosos inorgânicos, melhores limites de quantificação, a não utilização de solventes orgânicos que são tóxicos e trazem risco ao analista e a não utilização de padrões organometálicos para a calibração, que são instáveis e caros. Foram analisadas diferentes amostras de biodiesel e os analitos Ca, Mg e K foram determinados. Para fins de comparação, as amostras também foram analisadas pelo método oficial descrito na norma ABNT NBR 15556 e através da análise de um padrão de referência certificado de biodiesel. Os resultados foram concordantes, demonstrando a eficiência dos métodos desenvolvidos, sendo uma alternativa para determinação destes metais em amostras de biodiesel.Inorganic contaminants commonly found in biodiesel can be incorporated during their production process, mainly due to the use of catalysts. The monitoring of these contaminants, especially in metals form in biodiesel samples is very important, because its presence can affect the engine performance and also increase the problem of environmental contamination. Thus, in this work were developed two sample preparation methods for the determination of Ca, Mg and K in biodiesel samples obtained from different sources: the use of emulsion and acid digestion in an open system. The quantification of metals was performed by Flame Atomic Absorption Spectrometry (F AAS) for Ca and Mg and Flame Atomic Emission Spectrometry (F AES) for K. The first methodology evaluated for the sample preparation was the use of emulsions of oil in water (o/w) obtained by mixing of biodiesel, formic acid (HCOOH), Triton X-100 and anti-foam. Calibration was performed using inorganic standards. The emulsions formed were stable for at least 2 hours. The limits of detection in the sample, in mg kg-1 were 2,30, 0.20 and 0.70 for Ca, Mg and K, respectively. The second methodology evaluated was the acid digestion in an open system. For this methodology, the biodiesel samples were digested with concentrated HNO3 at 220 °C for 4h. The sample digestion procedure was performed in a block digester with the cold-finger system for water circulation. Calibration was performed with aqueous inorganic standards. The limits of detections in the sample, in mg kg-1 were 0,12, 0.36 and 1.96 for Ca, Mg and K, respectively. Comparing the two developed methodologies for sample preparation of biodiesel, it was observed advantages in relation to the official method for the determination of metals in biodiesel which use dilution with organic solvent (xylene), such as the stability of the analytes in the middle emulsified the possibility of calibration using aqueous inorganic standards, better limits od detection, no use of organic solvents that are toxic and pose risks to the analyst and not using organometallic standards for calibration (unstable and expensive). Different samples of biodiesel were analyzed and the concentration of analytes Ca, Mg and K determined. For comparison, the samples were also analyzed by the official method and by analyzing a standard reference material for biodiesel. The results were in agreement, demonstrating the effectiveness of the methods developed as an alternative for the determination of metals in samples of biodiesel.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS AGRARIAS::CIENCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOSBiodieselContaminantes inorgânicosPreparo de amostrasInorganic contaminantsSample preparationDesenvolvimento e validação de metodologias de preparo de amostras para determinação de Ca, Mg e K em Biodiesel por técnicas de Espectrometria Atômica.Development and validation of methods for sample preparation for determination of Na, K, Ca and Mg in to biodiesel by techniques of atomic absorption spectrometry.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/7035400097734690http://lattes.cnpq.br/4097437753995552Ribeiro, Anderson Schwingelhttp://lattes.cnpq.br/2041807074893443Vieira, Mariana AntunesLisboa, Meibel Teixeirainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdf.txtDissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdf.txtExtracted texttext/plain159753http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/6004/6/Dissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdf.txtc8300974e8d7608e0368eef29c30b60aMD56open accessTHUMBNAILDissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdf.jpgDissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1505http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/6004/7/Dissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdf.jpg521a920f066d46f3ba8771efd086f332MD57open accessORIGINALDissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdfDissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdfapplication/pdf729699http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/6004/1/Dissertacao_Meibel_Teixeira_Lisboa.pdfdde8ec6558734ffe3d301dad88f55c8aMD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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