Influência do V2O5 nas propriedades eletroquímicas e morfológicas do filme de CeO2

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Balboni, Raphael Dorneles Caldeira
Data de Publicação: 2016
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPel - Guaiaca
Texto Completo: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/9066
Resumo: Este trabalho visa um estudo de filmes finos de óxido de cério (CeO 2 ) e de óxido de cério dopado com pentóxido de vanádio (CeO 2:V 2O5 ), bem como seu preparo e caracterização, para que possam ser utilizados como contra -eletrodo para dispositivos eletrocrômicos. A preparação se deu pelo processo sol-gel. Para a obtenção dos sóis, se utilizou o cloreto de cério heptahidratado (CeCl3:7H 2 O) e alcóxido de vanádio (OV(OCH(CH3 ) 2 ) 3 – oxitriisopropóxido de vanádio) como precursores, etanol como solvente e ácido cítrico como catalisador. Os filmes foram depositados pela técnica de spin coating sobre um substrato condutor eletrônico (FTO). Para que os filmes possuíssem as propriedades desejadas, um estudo foi realizado previamente. As caracterizações foram feitas através de técnicas eletroquímicas, bem como voltametria cíclica, cronoamperometria, cronocoulometria e espectroscopia de impedância eletroquímica. Dados morfológicos e estruturais dos filmes foram estudados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X e microscopia de força atômica (MFA). Foram realizados ainda estudos sobre os processos de inserção/extração de íons pela técnica de espectroscopia no ultravioleta-visível (UV-Vis). O melhor filme entre todos testados foi o que contém concentração de V2O5 como dopante ao CeO2 de 15 % mol e 5 camadas de deposição. Nas análises eletroquímicas, o mesmo não apresentou picos catódicos, alcançando uma intensidade de corrente de 6 mA/cm² e capacidade de armazenamento de íons de ~19 mC/cm² para tempos de polarização de 60 segundos. O filme apresentou boa estabilidade ao longo de 200 ciclos de intercalação/deintercalação. Pela espectroscopia de impedância eletroquímica, comprovou-se que esta intercalação ocorre através de um processo difusional. As análises morfológicas mostraram um filme sem rachaduras, sem irregulari dades e homogêneo, com uma rugosidade de 9,42 nm e espessura de 300 nm. A partir da análise óptico-eletroquímica, o filme mostrou uma queda de 4% em seus valores de transmitância após a polarização do filme. Finalmente foi feita a avaliação do filme como contra-eletrodo num dispositivo eletrocrômico.
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Os filmes foram depositados pela técnica de spin coating sobre um substrato condutor eletrônico (FTO). Para que os filmes possuíssem as propriedades desejadas, um estudo foi realizado previamente. As caracterizações foram feitas através de técnicas eletroquímicas, bem como voltametria cíclica, cronoamperometria, cronocoulometria e espectroscopia de impedância eletroquímica. Dados morfológicos e estruturais dos filmes foram estudados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X e microscopia de força atômica (MFA). Foram realizados ainda estudos sobre os processos de inserção/extração de íons pela técnica de espectroscopia no ultravioleta-visível (UV-Vis). O melhor filme entre todos testados foi o que contém concentração de V2O5 como dopante ao CeO2 de 15 % mol e 5 camadas de deposição. Nas análises eletroquímicas, o mesmo não apresentou picos catódicos, alcançando uma intensidade de corrente de 6 mA/cm² e capacidade de armazenamento de íons de ~19 mC/cm² para tempos de polarização de 60 segundos. O filme apresentou boa estabilidade ao longo de 200 ciclos de intercalação/deintercalação. Pela espectroscopia de impedância eletroquímica, comprovou-se que esta intercalação ocorre através de um processo difusional. As análises morfológicas mostraram um filme sem rachaduras, sem irregulari dades e homogêneo, com uma rugosidade de 9,42 nm e espessura de 300 nm. A partir da análise óptico-eletroquímica, o filme mostrou uma queda de 4% em seus valores de transmitância após a polarização do filme. Finalmente foi feita a avaliação do filme como contra-eletrodo num dispositivo eletrocrômico.This work aims at a study of thin films of cerium oxide (CeO 2 ) and cerium oxide doped with vanadium pentoxide (CeO2:V 2O5 ), as well as its preparation and characterization, so they can be used as counter-electrode for electrochromic devices. The preparation was made by the sol-gel process. To obtain the sols, was used cerium chloride heptahydrate (CeCl3: 7H2O) and vanadium al koxide (OV(OCH(CH 3 ) 2 ) 3 - vanadium oxy isopropoxide) as precursors, ethanol as solvent and citric acid as catalyst. The films were deposited by spin coating on a conductive glass substrate (FTO). For the films have the desired electrochemical properties, a study was carried out previously. The characterizations was made via electrochemical techniques, as well as cyclic voltammetry, chronoamperometry and electrochemical impedance spectroscopy. Morphological and structural studies of the films was made by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction measurements and atomic force microscopy (AFM). Studies on the processes of insertion / extraction of ions was performed by the spectroscopy in ultraviolet-visible (UV-Vis) technique. The best film was the one with concentration of V2O5 as dopant to the CeO 2 of 15 % mol and 5 layers of deposition. In the electrochemical analysis, the film did not show cathodic peaks, reaching a current intensity of 6 mA/cm² and storage capacity of ions of ~19 mC/cm² for polarization time of 60 seconds. The film showed good stability along the 200 cycles of intercalation/deintercalation. By the electrochemical impedance spectroscopy, it was proved that the intercalation occurs through a diffusional process. The morphological analysis showed a film with no cracks, no irregularity and homogeneous, with a rugosity of 9,42 nm and thickness of 300 nm. From the optical-electrochemical analysis, the film showed a decay of 4% on its transmittance values after the film polarization. Finally this film was evaluated as a counter-electrode in an electrochromic device.Sem bolsaporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFPelBrasilCentro de Desenvolvimento TecnológicoCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAEletrocromismoFilmes finosSol-GelCeO2:V 2O5ElectrochromismThin filmsInfluência do V2O5 nas propriedades eletroquímicas e morfológicas do filme de CeO2Influence of the V2O5 on the electrochemical and morphological properties of CeO2 thin filminfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/8362421197944374http://lattes.cnpq.br/9101375491904726Avellaneda, César Antonio OropesaBalboni, Raphael Dorneles Caldeirainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDissertacao_Raphael Balboni.pdf.txtDissertacao_Raphael Balboni.pdf.txtExtracted texttext/plain148722http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9066/6/Dissertacao_Raphael%20Balboni.pdf.txt8cd083f5cac8ca0dcde4a0a9ea7729f5MD56open accessTHUMBNAILDissertacao_Raphael Balboni.pdf.jpgDissertacao_Raphael Balboni.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1250http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9066/7/Dissertacao_Raphael%20Balboni.pdf.jpgfd2753fa211aaa3fe47ca246a2f2baefMD57open accessORIGINALDissertacao_Raphael Balboni.pdfDissertacao_Raphael Balboni.pdfapplication/pdf3608735http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/9066/1/Dissertacao_Raphael%20Balboni.pdfc28a35584472a904b28f0b376575878aMD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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