Estratégias analíticas para determinação multielementar por ICP OES em amostras ambientais utilizando extração em ponto nuvem e otimização multivariada

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Souza, Eduardo José dos Santos, 1993-
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/67122
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Marco Tadeu Grassi
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Além disso, investigou-se o preparo de amostras de MP por via úmida utilizando digestão ácida assistida por radiação micro-ondas combinada à técnica de ultrassom. As determinações foram realizadas utilizando Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) em ambos os métodos analíticos. A EPN foi otimizada utilizando um planejamento fatorial completo para quatro variáveis (SnCl2, TX-114, 2-MBT e HCl), totalizando dezesseis experimentos, além de três experimentos referentes ao ponto central. Respostas obtidas em testes de recuperação para Pd e Pt variaram entre 99 e 109% para o experimento que utilizou os maiores níveis de concentração para SnCl2 e HCl e os menores níveis de concentração para TX-114 e 2-MBT, sendo esta a condição adotada. O método desenvolvido possibilita o uso de calibração externa com padrões aquosos considerando um nível de confiança de 95%. Limites de detecção (LOD) de 6,0 e 8,0 ng L-1 para Pd e Pt, respectivamente, foram obtidos considerando o fator de enriquecimento igual a 100. Foram analisadas quatro amostras de águas naturais, sendo que apenas as amostras de água marinha apresentaram concentrações de 1,7 e 1,6 ?g L-1 de Pd e Pt, respectivamente. Quanto ao material particulado (MP), o preparo das amostras foi realizado utilizando ácidos inorgânicos, sendo as amostras submetidas ao banho de ultrassom e então à digestão em forno micro-ondas. Um dos objetivos foi realizar a determinação simultânea multielementar de 25 elementos por ICP OES, sendo eles Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Pr, Sn, Tb, Ti, V, Zn. Três amostras de MP com granulometria de MP2.5 e MP10, foram primeiramente digeridas pelo método apresentado, sendo em seguida analisadas antes e depois de serem enriquecidas em três níveis de concentração para todos os analitos. Dois materiais de referência certificados (MRC) de cinzas volantes de carvão (NIST SRM 1633b) e cinzas volantes (BCR - 176R) foram utilizados para investigar a exatidão e a precisão do método que apresentou bons resultados de recuperação em uma faixa de 90 a 115%, exceto para Al (120%) e Fe (123%), com valores de RSD abaixo de 10%. Os limites de detecção estiveram dentro de uma faixa de 0,012 ng m-3 para Al e 833,7 ng m-3 para Cu. A combinação entre HNO3 e a técnica de ultrassom possibilitou um maior desprendimento do MP retido nos filtros de amostragem, aumentando a superfície de contato entre a amostra e o ácido. A posterior utilização de HF e HNO3 e a digestão assistida por radiação micro-ondas proporcionou a digestão completa das amostras e MRC. Os resultados obtidos neste trabalho foram amplamente satisfatórios no que se refere ao desenvolvimento de métodos analíticos para o preparo de amostras de Material Particulado Atmosférico e Extração em Ponto Nuvem. Palavras-chave: Extração em Ponto Nuvem, Pré-concentração, Extração com Ultrassom, Planejamento Fatorial, 2-mercaptobenzotiazolAbstract: Two analytical protocols were developed in this study. The multivariate optimization of the Cloud Point Extraction (CPE) as a procedure for simultaneous determination of Pd and Pt in samples of natural waters and atmospheric particulate matter (PM), and the preparation of MP samples in a wet way using acid digestion assisted by microwave radiation combined with the ultrasound technique. The determinations were made using Inductive Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES) in both analytical methods. The EPN was optimized using a full factorial design for four variables (SnCl2, TX-114, 2-MBT and HCl), resulting sixteen experiments, in addition to three experiments referring to the central point. Responses obtained in recovery tests for Pd and Pt varied between 99 and 109% for the experiment that used the highest concentration levels for SnCl2 and HCl and the lowest concentration levels for TX-114 and 2-MBT, this being the adopted condition. The developed method allows the use of external calibration with aqueous standards considering a 95% confidence level. Detection limits (LOD) of 6.0 and 8.0 ng L-1 for Pd and Pt, respectively, were obtained considering the enrichment factor equal to 100. Four samples of natural waters were analyzed, with only samples of seawater showing concentrations of 1.7 and 1.6 ?g L-1 of Pd and Pt, respectively. For atmospheric particulate material (PM), the sample preparation was carried out using inorganic acids, with the samples being submitted to an ultrasound bath and then to digestion in a microwave oven. One of the objectives was to perform the simultaneous multi-element determination of 25 elements by ICP OES, being Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Pr, Sn, Tb, Ti, V, Zn. Three samples of MP, with particle sizes of PM2.5 and PM10, were first digested by the presented method, and then analyzed before and after being enriched in three concentration levels for all analytes. Two certified reference materials (CRM) of coal fly ash (NIST SRM 1633b) and fly ash (BCR - 176R) were used to investigate the accuracy and precision of the method that presented good recovery results in a range of 90 to 115 %, except for Al (120%) and Fe (123%), with RSD values below 10%. The detection limits were within a range of 0.012 ng m-3 for Al and 833.7 ng m-3 for Cu. The combination of HNO3 and ultrasound technique enabled a greater detachment of the MP retained in the sampling filters, increasing the contact surface between the sample and the acid. The subsequent use of HF and HNO3 and digestion assisted by microwave radiation provided complete digestion of the samples and MRC. The results obtained in this work were largely satisfactory concerning the development of analytical methods for the preparation of samples of atmospheric particulate material and Cloud Point Extraction. Keywords: Cloud Point Extraction, Preconcentration, Ultrasound Extraction, Factorial Planning, 2-mercaptobenzoatiazole.99 p. : il.application/pdfQuimica analiticaQuímicaEstratégias analíticas para determinação multielementar por ICP OES em amostras ambientais utilizando extração em ponto nuvem e otimização multivariadainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - EDUARDO JOSE DOS SANTOS SOUZA.pdfapplication/pdf945981https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/67122/1/R%20-%20D%20-%20EDUARDO%20JOSE%20DOS%20SANTOS%20SOUZA.pdf1712e271881f8885ea7c44c523441fceMD51open access1884/671222021-05-17 15:25:18.556open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/67122Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082021-05-17T18:25:18Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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