Estudo da migração de antimônio em águas minerais envasadas empregando métodos voltamétricos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Razzoto, Eliane Siqueira
Data de Publicação: 2009
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/36135
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Marco Tadeu Grassi
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spelling Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaGrassi, Marco Tadeu, 1959-Razzoto, Eliane Siqueira2024-10-04T19:25:20Z2024-10-04T19:25:20Z2009https://hdl.handle.net/1884/36135Orientador: Prof. Dr. Marco Tadeu GrassiDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 27/11/2009Inclui referênciasResumo: Estudos recentes mostram um aumento mundial no consumo de água envasada, passando de 131 bilhões de litros em 2002 para 206 milhões em 2008. As embalagens mais utilizadas são o PVC e PET (tereftalato de polietileno), este último produzido a partir da polimerização do ácido tereftálico com etileno glicol, utilizando como catalisador o Sb2O3. O presente trabalho visa a implantação e a otimização de um protocolo analítico para a determinação de antimônio (Sb) em amostras de água mineral por meio técnicas voltamétricas. Para tanto, foi empregada a Voltametria Catódica Adsortiva com Varredura de Onda Quadrada, através da formação de um complexo entre o Sb e o ácido cloranílico (CAA). No estudo das melhores condições operacionais para determinação de Sb, os parâmetros experimentais obtidos foram: tempo para a formação do complexo CAA-Sb, 5 min; potencial de deposição de -0,5 V (vs. Ag/AgCl); tempo de adsorção de 60 s; freqüência de onda quadrada igual a 50 Hz e amplitude de pulso de 20 mV. A escolha do HClO4 (0,07 mol L-1), como eletrólito suporte, proporcionou uma melhora no perfil voltamétrico e uma maior sensibilidade às medidas. Os valores calculados para o limite de detecção e para o limite de quantificação foram de 0,0474 ?g L-1 e 0,331 ?g L-1 e, respectivamente. O desvio padrão relativo foi calculado a partir da média de 6 determinações de uma mesma amostra de 6,7%. Foi inicialmente quantificado o valor de Sb residual presente na embalagem de água por ICP-OES, encontrando-se o valor médio de 273,73 ± 8,17 mg/kg. Foram adquiridas um total de quarenta amostras recém-envasadas na região de Curitiba, e nos estados de São Paulo, Minas Gerais, Santa Catarina, Rio Grande do Sul, Maranhão e Pernambuco, sendo mantidas à temperatura ambiente. após as análises iniciais Os resultados para as concentrações de antimônio medidas variaram entre um mínimo de 0,331 mg L-1 (L.D) e um máximo de 1,697mg L-1 apresentando ao final de 6 meses de estudo um valor mínimo de 0,331 mg L-1 e máximo de 3,260 mg L-1, apresentando um aumento médio de 243,6% na concentração de Sb. Os valores de Sb total , inicialmente quantificados, ficaram próximos aos valores determinados em 132 amostras de 28 países, com média de 0,360 mg L-1. Todas as amostras analisadas neste estudo apresentaram concentrações de Sb abaixo dos valores máximos permitidos somente pelas legislações brasileira, norte-americana e da União Eupéia. Assim, das quarenta marcas analisadas, na metade do prazo de validade, 7 ficaram acima dos valores estabelecidos pela legislação japonesa, a mais restritiva encontrada na literatura, cujo valor máximo é de 2 ?g L-1; Das quinze amostras, cujas análises foram novamente realizadas ao final do prazo de validade, novamente não se atingiu nenhum valor próximo aos descritos pelos principais órgãos regulamentadores do mundo; porém treze amostras, tiveram seus resultados acima da legislação japonesa, a mais restritiva encontrada na literatura. Para o estudo realizado, levando-se em consideração o aumento de temperatura com a lixiviação de Sb total, houve um aumento acentuado da concentração de Sb total a partir de 80ºC. Constatou-se que , a partir de 24 horas, os valores lixiviados de Sb total para a água mineral já se apresentaram fora de qualquer uma das legislações aqui tratadas, cujos valores máximos são de 6mg L-1 . Além disso, também foram detectados que os valores de Sb chegaram a ultrapassar 20mg L-1 em 96 horas, tempo máximo do estudo. Já nas temperaturas de 40ºC e 60ºC, respectivamente, os valores encontrados ultrapassaram o limite da legislação japonesa, mesmo assim, somente após um período mínimo de 48 horas de exposição. Para o estudo do efeito da radiação ultravioleta, as amostras, deixadas diretamente ao sol, apresentaram nos primeiros 7 dias um aumento que passou de 0,42 mg L-1 para 0,59 mg L-1 apresentando uma aumento percentual de aproximadamente 41%, mantendo-se praticamente constante por sete dias consecutivos, cujo aumento foi de 37% totalizando 14 dias de estudo. Para as amostras, expostas diretamente a uma lâmpada UV, estas apresentaram uma taxa média de 151,6% de aumento, durante 12h de exposição. Nas primeiras 3 horas, de análise, foi onde ocorreu a maior taxa, de concentração por tempo, de migração do Sb, passando de 0,29 mg L-1 para 1,38 mg L-1 representando um aumento médio de 375% e, nas últimas 3 horas de análise foi onde ocorreu a menor taxa, passando de 2,52 mg L-1 para 2,75 mg L-1 apresentando um aumento médio de apenas 9% mostrando que a quantidade de Sb lixiviada tende a uma estabilização com o tempo.Abstract: Recent studies show a sharp increase in the worldwide consumption of mineral water, which increased from 131 billion liters in 2002 to 206 billion liters in 2008. The most used bottles are PVC and PTE, the later produced from the polymerization of the terephtalic acid, using Sb2O3 as catalyst.The optimization of an analytical protocol aiming the determination of antimony in mineral water using voltammetric techniques was developed in this work. Square Wave Adsorptive Anodic Voltammetry was employed, throughout the generation of a complex between Sb and the chloroanilic acid (CAA). Best operational conditions were achieved with the following experimental parameters: contact time needed to generate the Sb-CAA complex, 5 min; deposition potential, -0,5 V (vs. Ag/AgCl); deposition time, 60 s; frequency of 50 Hz and pulse amplitude of 20 mV. HClO4 (0.07 mol L-1) was used as supporting electrolyte, which resulted in an improvement of the voltammetric profile as well as better sensitivity. Calculated detection and quantification limits were 0.331 ?g L-1 and 0.474 ?g L-1 respectively. The estimated standard deviation, determined from 6 replicates was 6.7%. The residual Sb present in the plastic bottle was determined and an average value of 273.73 ± 8.17 mg kg-1 was found. Forty water samples were studied, being purchased in Curitiba, and in the sates of São Paulo, Minas Gerais, Santa Catarina, Rio Grande do Sul, Maranhão and Pernambuco. The samples were kept at ambient temperature, in the laboratory. Initial concentrations of Sb exhibited an average value of 0.335 ?g L-1, in agreement with the literature, reported for 132 samples from 28 countries. All samples analyzed in this study presented concentrations below maximum allowed values taking into account the Brazilian legislation, Europe Union as well as from USA. From all analyzed samples, considering the Brazilian expiration period, 7 showed values above the ones established by the Japanese legislation. Exposition of the samples to elevated temperatures showed that there was a sharp increase in Sb release for the samples kept at 80ºC. Concentration of Sb reached 6 mg L-1 after 24 h of exposition. Indeed, values went up to 20 mg L-1 when the samples where exposed to this temperature for 96 h. Samples kept at 40 and 60ºC showed no significant increase in Sb concentration. Samples of mineral water were also exposed sunlight, under natural conditions, for 14 days. There were no significant increases in Sb concentration during this period. When exposed to UV radiation produced by a mercury lamp, for a total of 12 h, Sb concentration increased from 0,29 mg L-1 to 1,38 mg L-1 representing an average increase of 375%. After that, the leaching process slowed down, with an increase of only 9% until the end of the experiment, when the Sb concentration finally reached 2,75 mg L-1.71f. : il. algumas color., tabs.application/pdfDisponível em formato digitalQuímicaAntimonioÁguas mineraisÁgua - ConsumoVoltametriaEstudo da migração de antimônio em águas minerais envasadas empregando métodos voltamétricosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - ELIANE SIQUEIRA RAZZOTO.pdfapplication/pdf522391https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/36135/1/R%20-%20D%20-%20ELIANE%20SIQUEIRA%20RAZZOTO.pdf55e011438793d1324f4a20af7b0ceab1MD51open accessTEXTR - D - ELIANE SIQUEIRA RAZZOTO.pdf.txtExtracted Texttext/plain138115https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/36135/2/R%20-%20D%20-%20ELIANE%20SIQUEIRA%20RAZZOTO.pdf.txt0e854e5c8d137c9ed1bbe9dd8a66b8b6MD52open accessTHUMBNAILR - D - ELIANE SIQUEIRA RAZZOTO.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1246https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/36135/3/R%20-%20D%20-%20ELIANE%20SIQUEIRA%20RAZZOTO.pdf.jpg6e01508f1ef31351f0258a5361577eceMD53open access1884/361352024-10-04 16:25:20.413open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/36135Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082024-10-04T19:25:20Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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