Desenvolvimento de sensores eletroquímicos utilizando nanoestruturas tubulares de titanato

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Bindewald, Eduardo Henrique, 1991-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/62318
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Luiz Humberto Marcolino Júnior
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spelling Bindewald, Eduardo Henrique, 1991-Bergamini, Márcio Fernando, 1979-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaMarcolino Junior, Luiz Humberto, 1978-2019-08-26T17:02:31Z2019-08-26T17:02:31Z2019https://hdl.handle.net/1884/62318Orientador: Prof. Dr. Luiz Humberto Marcolino JúniorCoorientador: Prof. Dr. Márcio Fernando BergaminiTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 26/04/2019Inclui referências: p. 104-111Resumo: Esse trabalho relata a obtenção de nanotubos de titanato (NTTi) pela síntese hidrotérmica alcalina e três aplicações distintas do material na modificação de eletrodos para a construção de sensores eletroquímicos visando explorar as propriedades dos NTTi como alta capacidade adsortiva e afinidade por espécies catiônicas para se obter sensores mais eficientes. Na primeira etapa realizou-se a dopagem dos NTTi com íons Hg(II) para construção de um sensor com maior sobrepotencial para a redução de água, em seguida foram construídas curvas analíticas para a determinação de íons zinco (II) exibindo região linear de 4,0 x 10- 6 a 2,0 x 10-5 mol L-1, com uma sensibilidade de 0,47 ?A L ?mol-1, limite de quantificação (LQ) de 4,0 ?mol L-1 e limite de detecção (LD) de 1,2 ?mol L-1, possibilitando a determinação de íons zinco (II) em duas amostras de colírio empregando a técnica de voltametria de onda quadrada, fornecendo valores coerentes com os valores rotulados e com valores fornecidos pela técnica ICPOES. Na segunda etapa foi explorada capacidade adsortiva dos NTTi aliada à afinidade por espécies catiônicas. Foi realizada a determinação de dopamina verificando uma seletividade adequada em soluções contendo ácido ascórbico e ácido úrico, bem como a avaliação de determinação de dopamina em ampolas injetáveis. As curvas analíticas construídas apresentaram região linear de resposta compreendida entre 5,0 x 10-6 a 5,0 x 10-5 mol L-1, com uma sensibilidade de 1,53 ?A L ?mol-1, LQ de 5,0 ?mol L-1 e LD de 1,0 ?mol L-1. Na avalição das amostras de ampolas injetáveis obteve-se valores concordantes com o valor rotulado e os mesmos foram confirmados com a comparação com o método espectrofotométrico oficial. A terceira etapa do trabalho consistiu na dopagem dos NTTi com íons cobalto (II) e posterior crescimento de hexacianoferrato de cobalto. Os quais foram investigados como eletrocatalisador para a oxidação de hidrazina, observando-se um aumento significativo na sensibilidade do método. A curva analítica apresentou uma sensibilidade de 0,048 ?A L ?mol-1 com região linear compreendida entre 0,76 a 69 ?mol L-1 de hidrazina, LQ de 7,6 x 10-7 mol L-1 e LD de 5,6 x 10-7 mol L-1. Em seguida o eletrodo modificado foi empregado para a determinação de hidrazina em amostras de reveladores de Raios X. Com os estudos realizados, foi possível verificar várias potencialidades de aplicação dos NTTi em eletroanalítica. Palavras-chave: Nanotubos de titanato; Sensor eletroquímico; Determinação de zinco; Determinação de dopamina; Determinação de hidrazina; Hexacianoferratos de cobalto.Abstract: This work reports the production of titanate nanotubes (NTTi) by hydrothermal alkaline synthesis and three different applications of the material in electrode modification for the construction of electrochemical sensors. In the first step, the doping of the NTTi with Hg (II) ions was done to construct a sensor with greater overpotential for water reduction, analytical curves were performed for the determination of zinc (II) exhibiting a linear response between 4,0 x 10-6 to 2,0 x 10- 5 mol L-1, with sensitivity of 0,47 ?A L ?mol-1, quantification limit (LOQ) of 4,0 ?mol L-1 e detection limit (LOD) of 1,2 ?mol L-1. This enabled the determination of zinc (II) ions in two eye drops samples using the technique of square wave voltammetry, providing values consistent with the labeled values and with values provided by the ICP-OES technique. In the second stage, the adsorptive capacity of the NTTi together with the cationic species affinity was investigated. Dopamine determination was performed to verify the selectivity of solutions containing ascorbic acid and uric acid, as well as the evaluation of dopamine determination in injectable ampoules. The analytical curves shows a linear response in the concentration of dopamine range of 5,0 x 10-6 to 5,0 x 10-5 mol L-1, with sensitivity of 1,53 ?A L ?mol-1, LOQ of 5,0 ?mol L-1 e LOD of 1,0 ?mol L-1. Values concordant with the labeled value were obtained, and were confirmed by comparison with the official spectrophotometric method. The third stage of the work consisted of the doping of the NTTi with cobalt (II) ions and subsequent growth of cobalt hexacyanoferrate, which were investigated as an electrocatalyst for the oxidation of hydrazine and a significant increase in the sensitivity of the method was obtained. The analytical curves shows a linear response in the concentration of hydrazine in a range of 7,6 x 10-7 to 6,9 x 10-5 mol L-1, with sensitivity of 0,048 ?A L ?mol-1, LOQ of 0,76 ?mol L-1 e LOD of 0,56 ?mol L-1. Then the modified electrode was used for the determination of hydrazine in samples of X-Ray developers. In the studies, we found several possibilities for application of NTTi in electroanalytical. Key words: Titanate nanotubes; Electrochemical sensor; Determination of zinc; Determination of dopamine; Determination of hydrazine; Cobalt hexacyanoferrates.111 p. : il.application/pdfDetectoresEletroquimicaZincoDopaminaCobaltoQuímicaDesenvolvimento de sensores eletroquímicos utilizando nanoestruturas tubulares de titanatoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - T - EDUARDO HENRIQUE BINDEWALD.pdfapplication/pdf3302919https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/62318/1/R%20-%20T%20-%20EDUARDO%20HENRIQUE%20BINDEWALD.pdf0664e8070137b1949f02824641310588MD51open access1884/623182019-08-26 14:02:32.015open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/62318Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082019-08-26T17:02:32Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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