Potencialidade de aplicação de vermiculita silanizada como sorvente para extração de contaminantes de meio aquoso
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFPR |
Texto Completo: | https://hdl.handle.net/1884/83425 |
Resumo: | Orientador: Prof. Dr. Gilberto Abate |
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Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbate, Gilberto, 1964-Woo, Michele Christine2023-07-17T13:29:54Z2023-07-17T13:29:54Z2022https://hdl.handle.net/1884/83425Orientador: Prof. Dr. Gilberto AbateDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 25/11/2022Inclui referências: p. 108-134Resumo: Excessivas quantidades de contaminantes são lançados diariamente no meio ambiente por meio do descarte de efluentes contaminados, resultando em contaminações no solo e no meio aquático e por consequência exposição dos seres vivos a esses contaminantes e seus metabólitos causando efeitos tóxicos. Tais compostos não são monitorados atualmente, contudo, apresentam potenciais efeitos toxicológicos quando presentes no meio aquático mesmo em baixas concentrações. Assim, o desenvolvimento de fases sorventes alternativas para remover esses compostos do meio aquoso é de grande interesse. Em virtude das características como elevada capacidade de troca catiônica, área superficial e capacidade de sorção, os argilominerais do tipo 2:1 são materiais promissores a serem aplicados como fase sorvente para a remoção de inúmeras classes de contaminantes. Contudo, apesar dos vários estudos empregando argilominerais, poucos estudos são voltados para a vermiculita (Vt). Nesse sentido, no presente trabalho teve-se como foco avaliar o desempenho de materiais híbridos orgânicos-inorgânicos como potenciais sorventes para a extração e concentração de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (PAH) e Compostos Fenólicos (PC) frente a Vt in natura e da Vt modificada com diferentes agentes silanizantes tais como (3-aminopropil)trimetoxisilano (APTMS), (3-cloropropil)trimetoxisilano (CPTMS), Clorotrimetilsilano (TMSCl) e Ortosilicato de tetraetila (TEOS) por técnica de microextração em fase sólida dispersiva (d-µ-SPE). Os argilominerais modificados foram caracterizados por diferentes técnicas tais como espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de Raios-x, análises termogravimétricas, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de dispersão de energia que confirmaram o sucesso na modificação do material. As quantificações foram realizadas por técnicas de cromatografia a gás acoplada ao espectrômetro de massas e por cromatografia a líquido com detecção por arranjo de diodos. Com base nas curvas analíticas obtidas os limites de quantificação variaram na faixa de 1,26 - 33,50 µg L-1 para os PAH e 3,19 - 13,64 µg L-1 para os PC. O estudo de sorção foi conduzido para os PAH utilizando 10 mg do material sorvente com 30 minutos de contato sendo observado que os melhores materiais para a sorção foram a Vt-APTMS e Vt-TEOS com recuperações de 99,3% e 91,1 % para os PAH de maior massa molar, respectivamente. Em virtude desses resultados, avaliou-se o material para contaminantes com valores de log Kow inferiores, tais como os PC. O estudo para os PC foi conduzido empregando 60 mg do material sorvente em contato com a solução aquosa contendo fenóis durante 45 minutos sob agitação em pH 3,0, proporcionando recuperações de 14,7% a 85,3% e desvio padrão relativo de 0,23 a 3,58%. Com base nos resultados obtidos, pode-se inferir que as fases de Vt modificadas apresentaram resultados bastante satisfatórios para atuar como fases sorventes para PAH e PC, o que é indicativo que poderia ser empregada para uma vasta gama de contaminantes com diferentes polaridades para aplicações analíticas.Abstract: Excessive amounts of contaminants are released into the environment on a daily basis through the disposal of contaminated effluents. This leads to soil and aquatic contamination, exposing living beings to these harmful substances and their metabolites, resulting in toxic effects. Currently, these substances are not monitored, despite their potential toxicological effects even at low concentrations in the aquatic environment. Therefore, there is a need for the development of new techniques and analytical methods to concentrate and quantify these compounds. In this context, numerous reports in the literature have explored the application of 2:1 mineral clays as potential sorbent materials for the removal of various classes of contaminants. These clays possess characteristics such as high cation exchange capacity, surface area, and sorption capacity. However, there is a lack of studies focused on vermiculite (Vt) as a sorbent phase. To address this gap, this study aims to evaluate the performance of inorganic-organic hybrid materials as potential sorbents for the extraction and preconcentration of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) and Phenolic Compounds (PCs), comparing them against in natura VT and modified VT with different silane coupling agents including (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMS), (3-chloropropyl)trimethoxysilane (CPTMS), Chlorotrimethylsilane (TMSCl), and tetraethyl orthosilicate (TEOS). The sorbent phases were characterized using various techniques such as Fourier-Transform Infrared Spectroscopy, X-ray diffraction analysis, Thermogravimetric analysis, scanning electron microscope, and Energy-dispersive X-ray spectroscopy. These analyses indicated that the silane groups were covalently grafted onto the surface of acid vermiculites. Quantification of the contaminants was performed using gas chromatography coupled with mass spectrometry and liquid chromatography coupled with a diode-array detector. The limits of quantification obtained through the analytical curve ranged from 0.91 to 64.11 µg L-1 for PAHs and 3.19 to 13.64 µg L-1 for PCs. The sorption study for PAHs involved the use of 10 mg of the sorbent material with a contact time of 30 minutes. The results showed that the most effective materials for sorption were Vt-APTMS and Vt-TEOS, which achieved recoveries of 99.30% and 91.09% for high-molecular-weight PAHs, respectively. Based on these results, the sorbent material was further evaluated for contaminants with lower values of log Kow, such as PCs. The study for PCs was carried out using 60 mg of the sorbent material in contact with an aqueous solution containing phenols for 45 minutes under agitation at pH 3. The recoveries obtained ranged from 14.70% to 85.29%, with standard deviations of 0.23 and 3.58%. In conclusion, the modified Vt phases demonstrated satisfactory results and show promise as sorbent materials for a wide range of contaminants with varying polarities for analytical applications.1 recurso online : PDF.application/pdfHidrocarbonetos policiclicos aromaticosVermiculitaFenóisQuímicaPotencialidade de aplicação de vermiculita silanizada como sorvente para extração de contaminantes de meio aquosoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - MICHELE CHRISTINE WOO SILVERIO.pdfapplication/pdf5579976https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/83425/1/R%20-%20D%20-%20MICHELE%20CHRISTINE%20WOO%20SILVERIO.pdf7670ddab340f9cd0869e3db6eec66cdbMD51open access1884/834252023-07-17 10:29:54.687open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/83425Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082023-07-17T13:29:54Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false |
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