Síntese e caracterização de novos hidróxidos duplos lamelares trocadores catiônicos e/ou aniônicos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Sotiles, Anne Raquel, 1991-
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/73478
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Fernando Wypych
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spelling Sotiles, Anne Raquel, 1991-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaWypych, Fernando, 1959-2022-03-29T19:49:36Z2022-03-29T19:49:36Z2021https://hdl.handle.net/1884/73478Orientador: Prof. Dr. Fernando WypychTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 26/07/2021Inclui referências: p. 121-134Resumo: Neste trabalho foram sintetizados hidróxidos duplos lamelares (HDL) que possuem a fórmula geral Na(H2O)6M2+ 6Al3(OH)18(SO4)2.6H2O, equivalentes aos minerais natroglaucocerinita (M2+= Zn), shigaita (M2+= Mn) e motukoreaita (M2+= Mn), além de outros HDLs não equivalentes a minerais, mas com a mesma fórmula, onde M2+=Co, Ni e Cu foram também sintetizados. Somente minerais contendo sódio intercalado eram descritos na literatura e, além destes, foram sintetizadas fases contendo Li+, K+ e NH4 +. Os compostos foram caracterizados por diversas técnicas que evidenciaram a formação dos HDLs com estrutura cristalina, razão M2+:M3+ muito próxima da idealidade (2:1) e morfologia de plaquetas empilhadas e com formatos similares a hexágonos. Essas amostras foram testadas quanto a capacidade de troca catiônica, alternando os cátions de metais alcalinos Li+, Na+, K+ e também NH4 +. Os padrões de DRX e os espectros de FTIR da maioria das amostras após as reações de troca iônica apresentaram poucas alterações em relação aos precursores e a troca catiônica foi confirmada por ICP-OES, com valores acima de 90% na maioria dos casos. As amostras Co/Al-SO4/Li e Co/Al-SO4/Na também foram avaliadas quanto as trocas iônicas utilizando Li2CO3. Os resultados de DRX e FTIR evidenciaram a troca aniônica de sulfato para carbonato e na análise de ICP-OES o Li+ foi detectado em ambas as amostras, indicando que esses compostos podem ser trocadores catiônicos e aniônicos simultaneamente. Um dos elementos ainda pouco presentes em HDLs é o manganês e, compostos contendo Mn:Al na proporção 2:1 e intercalados com nitrato, cloreto e carbonato foram sintetizados pelo método de coprecipitação a pH crescente e testados quanto a troca aniônica para sulfato e a incorporação do cátion presente em solução, visando obter estrutura similar à da shigaita e os resultados foram positivos para as amostras precursoras contendo nitrato e cloreto. As amostras de Mn:Al e as shigaitas de Li+, Na+ e K+ foram testadas quanto a troca para HPO4 2-em presença de Li+, sendo confirmada a troca aniônica e incorporação ou troca do cátion intercalado. A troca catiônica na natroglaucocerinita-Na foi realizada com soluções de Ag2SO4 e os padrões de DRX apresentaram um pequeno aumento da distância basal dos compostos, indicando uma possível substituição catiônica Na+/Ag+. Houve redução dos teores de Na+ e detecção de elevados teores de prata devido a formação de nanopartículas de Ag0/Ag2O na superfície do material. Os HDLs sintetizados e caracterizados neste trabalho podem ser aplicados em diferentes áreas como no tratamento e remoção de poluentes de efluentes, na estabilização de emulsões de Pickering e até mesmo na atividade antibacteriana, como é o caso das amostras contendo prata.Abstract: In this work, layered double hydroxides (LDH) were synthesized with the general formula Na(H2O)6)M2+ 6Al3(OH)18(SO4)2.6H2O, equivalent to the minerals natroglaukocerinite (M2+= Zn), shigaite (M2+= Mn) and motukoreaite (M2+= Mn), in addition to other LDHs not equivalent to minerals, but with the same formula, where M2+=Co, Ni and Cu were also synthesized. Only minerals containing intercalated sodium were described in the literature and, in addition to these, phases containing Li+, K+ e NH4 + were synthesized. The compounds were characterized by several techniques that showed the formation of LDHs with crystal structure, M2+:M3+ ratio very close to ideality (2:1) and morphology of stacked resembling hexagons. These samples were tested for cation exchange capacity, alternating the alkali metal cations Li+, Na+, K+, and also NH4 +. The XRD patterns and the FTIR spectra of most samples after the ion exchange reactions showed few changes compared to the precursors and the cation exchange was confirmed by ICP-OES, with values above 90% in most cases. The Co/Al-SO4/Li and Co/Al-SO4/Na samples were also evaluated for ion exchange using Li2CO3. The XRD and FTIR results showed an anionic exchange from sulfate to carbonate and in the ICP-OES analysis, Li+ was detected in both samples, indicating that these compounds can be cation and anionic exchangers simultaneously. One of the elements rarely present in LDHs is manganese, and compounds containing Mn:Al in a 2:1 ratio and intercalated with nitrate, chloride and carbonate were synthesized by the coprecipitation method at increasing pH and tested for anion exchange for sulfate and incorporation of the cation present in solution, aiming to obtain a structure similar to that of the shigaite and the results were positive for the precursor samples containing nitrate and chloride. The samples of Mn:Al and the shigaites of Li+, Na+ and K+ were tested for exchange to HPO4 -2 in the presence of Li+, being confirmed the anion exchange and incorporation or exchange of the intercalated cation. The cation exchange in natroglaucocerinite-Na was performed with solutions of Ag2SO4 and XRD patterns showed a small increase in the basal distance of the compounds, indicating a possible Na+/Ag+ cation substitution. There was a reduction in Na+ content and detection of high levels of silver due to the formation of Ag0/Ag2O nanoparticles on the surface of the material. The LDHs synthesized and characterized in this work can be applied in different areas such as in the treatment and removal of pollutants from effluents, stabilization of Pickering emulsions and even in the antibacterial activity, as is the case of sample containing silver.1 recurso online : PDF.application/pdfQuímicaQuimica inorganicaSíntese e caracterização de novos hidróxidos duplos lamelares trocadores catiônicos e/ou aniônicosinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - T - ANNE RAQUEL SOTILES.pdfapplication/pdf18179198https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/73478/1/R%20-%20T%20-%20ANNE%20RAQUEL%20SOTILES.pdf12c542e5868cd5c98fed56f5f83cb518MD51open access1884/734782022-03-29 16:49:36.385open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/73478Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082022-03-29T19:49:36Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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