Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Soek, Rafael Natan
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: http://hdl.handle.net/1884/41868
Resumo: Orientador : Prof. Dr. Marcio Vidotti
id UFPR_6609d1f8ab1a3754a0c0844db8fffbb6
oai_identifier_str oai:acervodigital.ufpr.br:1884/41868
network_acronym_str UFPR
network_name_str Repositório Institucional da UFPR
repository_id_str 308
spelling Soek, Rafael NatanWinnischofer, HerbertUniversidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaMiyata, Marcio Eduardo Vidotti2017-05-09T18:29:31Z2017-05-09T18:29:31Z2015http://hdl.handle.net/1884/41868Orientador : Prof. Dr. Marcio VidottiCo-orientador : Prof. Dr. Hebert WinnischoferDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 26/03/2015Inclui referências : f. 79-94Resumo: Os hexacianometalatos de metais de transição são uma classe distinta de compostos, conhecidos principalmente por formarem sólidos estendidos portadores de cavidades zeolíticas capazes de comportar diferentes moléculas em seu interior. Devido à atividade eletrocatalítica de tais materiais, eletrodos modificados por Azul da Prússia (AP) e análogos possuem a capacidade de quantificar H2O2 em baixos valores de potencial, minimizando o efeito de possíveis interferentes. Dessa maneira, a alta seletividade de tais dispositivos chama atenção pela sua aplicabilidade. Neste trabalho, nanopartículas (NPs) de hexacianoferrato(II) de cobre (Cuhcf(II)) foram sintetizadas e caracterizadas, visando a confecção de eletrodos modificados pela técnica de camada por camada (LbL). A suspensão contendo as NPs de Cuhcf(II) foi caracterizada por espectroscopia no ultravioleta-visível e potencial Zeta. Constatou-se que as NPs possuem um excesso de cargas superficiais negativo, Potencial-? = -38,4 mV, necessário para a construção de eletrodos pela técnica de LbL e estabilização da suspensão. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão revelaram que o tamanho médio das NPs é de 15 ± 2 nm quando dispersas, como também foi observado aglomerados com microestruturas porosas. Análises de difração de Raio-X de pó mostraram que o material possui estrutura cristalina cúbica do tipo face centrada, concordante com o grupo espacial ????3? ??, analogamente ao AP. A partir de análises quantitativas por espectroscopia no ultravioleta-visível, verificou-se que a estequiometria média dos materiais é K1,310Cu1,345[Fe(CN)6], evidenciando a importância de íons K+ na estabilização de cargas na estrutura cristalina do Cuhcf(II). Eletrodos modificados por LbL foram confeccionados com sucesso, sendo que um perfil eletroquímico inédito foi observado para estes sistemas. Imagens de microscopia eletrônica de varredura e de força atômica revelam que os filmes possuem boa homogeneidade. A partir de análises de espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier por reflectância especular observou-se comportamento anisotrópico nos filmes modificados pela técnica de LbL, característica nunca antes reportado na literatura. Palavas-chave: hexacianoferrato de cobre, layer-by-layer, análogo de Azul da Prússia, eletrocatálise, reflectância especular.Abstract: The Prussian Blue (PB) and its analogues are a distinct class of compounds known to form extended solids that have zeolitic cavities capable of bear different kinds of molecules. Because of the electrocatalytic activity of such materials, PB analogues modified electrodes are capable for H2O2 quantization in low potentials values, thus avoiding many interfering. Therefore, the high selectivity of such devices draws attention to their applicability, since a wide variety of biosensors can be built. In this work, copper hexacyanoferrate(II) (Cuhcf(II)) nanoparticles (NPs) were synthesized and characterized, aiming the construction of Layer-by- Layer (LbL) modified electrodes. The suspension containing the NPs was characterized by Uv- Vis spectroscopy and Zeta Potential. It was found that the NPs have an excess of negative surface charge, ?-potential = -38,4 mV, required to the construction of LbL modified electrodes and electrostatic stabilization of the suspension. Transmission electron microscopy images showed that the NPs have a mean size of 15,07 ± 2,35 nm when dispersed, but also revealed that they tend to agglomerate to form microporous structures. The X-ray diffraction powder analysis showed that the material has a face cubic centered type crystal structure, with ????3? ?? spatial group, like PB. Through ultra-violet spectroscopy the average stoichiometric K1,310Cu1,345[Fe(CN)6] for the material was determined, indicating that K+ ions are important in the charge balance of the Cuhcf(II). LbL modified electrodes were successfully assembled and showed a novel electrochemfical behavior. Scanning electron microscopy and atomic force microscopy images showed that the film has a good homogeneity throughout the whole electrode. Specular reflectance Fourier transform infrared spectroscopy analysis revealed an anisotropic behavior of the LbL modified electrodes with Cuhcf(II), never reported before in the literature. Key-words: copper hexacyanoferrate, layer-by-layer, Prussian Blue analogue, electrocatalysis, specular reflectance.97 f. : il. algumas color.application/pdfDisponível em formato digitalQuímicaMetais de transiçãoNanopartículasFilmes finosTesesConstrução e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobreinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessTEXTR - D - RAFAEL NATAN SOEK.pdf.txtExtracted Texttext/plain185546https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/41868/1/R%20-%20D%20-%20RAFAEL%20NATAN%20SOEK.pdf.txt1c99184278ab21c260c5763760c0cd83MD51open accessORIGINALR - D - RAFAEL NATAN SOEK.pdfapplication/pdf3637206https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/41868/2/R%20-%20D%20-%20RAFAEL%20NATAN%20SOEK.pdf03ea33df374a741f3e09c0eafb81b435MD52open accessTHUMBNAILR - D - RAFAEL NATAN SOEK.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1200https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/41868/3/R%20-%20D%20-%20RAFAEL%20NATAN%20SOEK.pdf.jpgc340db927e6f45b5bb8bb5e0e3d4af74MD53open access1884/418682017-05-09 15:29:32.512open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/41868Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082017-05-09T18:29:32Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
title Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
spellingShingle Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
Soek, Rafael Natan
Química
Metais de transição
Nanopartículas
Filmes finos
Teses
title_short Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
title_full Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
title_fullStr Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
title_full_unstemmed Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
title_sort Construção e caracterização de eletrodos modificados por nanopartículas de hexcianoferrato de cobre
author Soek, Rafael Natan
author_facet Soek, Rafael Natan
author_role author
dc.contributor.other.pt_BR.fl_str_mv Winnischofer, Herbert
Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química
dc.contributor.author.fl_str_mv Soek, Rafael Natan
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Miyata, Marcio Eduardo Vidotti
contributor_str_mv Miyata, Marcio Eduardo Vidotti
dc.subject.por.fl_str_mv Química
Metais de transição
Nanopartículas
Filmes finos
Teses
topic Química
Metais de transição
Nanopartículas
Filmes finos
Teses
description Orientador : Prof. Dr. Marcio Vidotti
publishDate 2015
dc.date.issued.fl_str_mv 2015
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2017-05-09T18:29:31Z
dc.date.available.fl_str_mv 2017-05-09T18:29:31Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/1884/41868
url http://hdl.handle.net/1884/41868
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.pt_BR.fl_str_mv Disponível em formato digital
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv 97 f. : il. algumas color.
application/pdf
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFPR
instname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)
instacron:UFPR
instname_str Universidade Federal do Paraná (UFPR)
instacron_str UFPR
institution UFPR
reponame_str Repositório Institucional da UFPR
collection Repositório Institucional da UFPR
bitstream.url.fl_str_mv https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/41868/1/R%20-%20D%20-%20RAFAEL%20NATAN%20SOEK.pdf.txt
https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/41868/2/R%20-%20D%20-%20RAFAEL%20NATAN%20SOEK.pdf
https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/41868/3/R%20-%20D%20-%20RAFAEL%20NATAN%20SOEK.pdf.jpg
bitstream.checksum.fl_str_mv 1c99184278ab21c260c5763760c0cd83
03ea33df374a741f3e09c0eafb81b435
c340db927e6f45b5bb8bb5e0e3d4af74
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1801860412278308864

Registros relacionados