Construção e avaliação de eletrodos por serigrafia empregrando negro de fumo como material condutor

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Santos, Sergio Mauricio Valelongo dos
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/56036
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Luiz Humberto Marcolino Junior
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spelling Bergamini, Márcio Fernando, 1979-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaMarcolino Junior, Luiz Humberto, 1978-Santos, Sergio Mauricio Valelongo dos2023-01-26T20:42:06Z2023-01-26T20:42:06Z2013https://hdl.handle.net/1884/56036Orientador: Prof. Dr. Luiz Humberto Marcolino JuniorCoorientador: Márcio Fernando BergaminiDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 10/04/2013Inclui referências: p.97-104Área de concentração: Química AnalíticaResumo: O uso de eletrodos impressos tem se tornado bastante atrativo nos últimos anos em função principalmente de sua versatilidade e baixo custo. Entretanto, no Brasil seu uso ainda é pouco difundido por ser de produção estrangeira aumentando seu custo em função das taxas de importação. No presente trabalho, foram desenvolvidos eletrodos impressos de baixo custo, utilizando metodologias de produção simples e materiais que apresentem desempenho adequado em determinações analíticas. Para a avaliação do desempenho dos dispositivos produzidos, diversos parâmetros foram utilizados para a escolha das melhores composições da tinta e da forma de impressão na etapa de produção, tais como medidas de resistência elétrica e imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para comparação do perfil voltamétrico bem como de parâmetros de reversibilidade (razão entre correntes anódica e catódica e separação entre os potenciais de pico anódico e catódico) em relação a outros eletrodos a base de carbono, foram realizadas medidas de voltametria cíclica em meio de hexacianoferrato (III) de potássio. Estudou-se também o potencial útil de trabalho para os dispositivos confeccionados para diferentes meios. A fim de evidenciar a potencialidade analítica dos eletrodos construídos, avaliou-se o seu desempenho na determinação de espécies amplamente relatadas na literatura tais como ácido ascórbico e íons chumo e cádmio. Após a otimização de todos os parâmetros, tanto referente a preparação dos eletrodos como na determinação das espécies de interesse, optou-se por construir dispositivos utilizando uma composição de 75% (m/m) de negro de fumo e 25% (m/m) de acetato de celulose, por apresentar desempenho satisfatório quando comparados com outros eletrodos a base de carbono. Os eletrodos impressos confeccionados apresentaram boa condutividade elétrica e uma excelente faixa de potencial útil de trabalho, sendo equivalente aos apresentados por eletrodos de carbono vítreo ou platina tanto em meio ácido como em meio básico. A aplicação dos dispositivos na determinação de ácido ascórbico em amostras de formulações farmacêuticas, apresentou resultados satisfatórios, com limite de detecção da ordem de 3,13 x 10-5 mol L-1 e desvios relativos inferiores a 1,90% quando comparados ao procedimento padrão adotado pela Farmacopéia Americana. Na determinação de íons metálicos empregando voltametria de redissolução anódica, os eletrodos impressos demonstraram resultados promissores para a quantificação de íons Cd2+ e Pb2+ em amostras de efluentes, de acordo com a resolução C 0NAM A 430/2011, sendo a faixa linear de resposta do dispositivo de 8,00 x 10-7 a 3,22 x 10-5 mol L-1 e 1,00 x 10-6 a 6,32 x 10-5 mol L-1 para cádmio e chumbo, respectivamente. As determinações destes íons em sistemas modelo, obtiveram desvio padrão inferiores a 4,89% e 4,35% para cádmio e chumbo respectivamente e 7,7% e 3,2% na determinação simultânea de cádmio e chumbo. Palavras chave: Eletroanalítica, negro de fumo, eletrodos impressos, serigrafia, voltametria.Abstract: The use of screen-printed electrodes has become attractive in the last years, mostly in function of its versatility and low-cost. However, in Brazil its use is a little widespread due the foreign production, increasing the cost in function of import taxes. In the present work, it was developed low-cost screen-printed electrodes using simple production methodologies and materials that show appropriate performance in analytical determinations. For performance evaluation of these dispositives, several parameters were used to choose the best composition of the ink and the printing form in the production step such as electrical resistance and scanning electronic microscopy (SEM) images. For comparison of the voltammetric profile as well as reversibility parameters (rate between anodic and cathodic current and potential separation between anodic and cathodic peaks) in relation to others carbon based electrodes, cyclic voltammetric measurements were done in potassium hexacyanoferrate(III) medium. The work potential of the proposed electrodes was also evaluated for different solutions.To evidence the analytical potentiality of the constructed electrodes, it was evaluated its performance for determination of widely reportedspecies in literature, such asascorbic acid and lead and cadmiumions. After the optimization of several parameters relative to the electrode preparation as well as in the determination of the species of interest, a composition of 75% (m/m) of carbon black and 25% (m/m) of cellulose acetate was chosen for the electrode construction, yielding a satisfactory performance when compared with other carbon based electrodes.The proposed screen-printed electrodes showed good electrical conductivity and an excellent working potential, equivalent those presented by glassy carbon or platinum electrodes, both in acid and alkaline medium. Ascorbic acid determination in samples from pharmaceutical formulations using the proposed sensor presented satisfactory results, with limit of detection of 3,13 x 10-5 mol L-1 and relative deviation lower than 1,90% when compared to the standard procedure adopted by U.S. Pharmacopoeia. In the metallic ions determination using anodic stripping voltammetry, the screen-printed electrodes showed promising results for Cd2+ e Pb2+ ionsdetermination in effluent discharge samples, according to established by CONAMA 430/2011 resolution, with linear response from 8,00 x 10-7 to 3,22 x 10-5 mol L-1 and 1,00 x 10-6 to 6,32 x 10-5 mol L-1 to cadmium and lead respectively. Standard deviations lower than 4,89% and 4,35% to cadmium and lead respectively and 7,7% and 3,2 % for simultaneous determination of these ions in simulated samples were obtained. Keywords: Electroanalytical, carbon black, printed electrodes, silk-screen, voltammetry.1 recurso online : PDF.application/pdfEletrodosQuimicaDetectores quimicosCondutores elétricosTesesConstrução e avaliação de eletrodos por serigrafia empregrando negro de fumo como material condutorinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - SERGIO MAURICIO VALELONGO DOS SANTOS.pdfapplication/pdf1248184https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/56036/1/R%20-%20D%20-%20SERGIO%20MAURICIO%20VALELONGO%20DOS%20SANTOS.pdf5e62abdec5576be65806ee5cd17fb534MD51open access1884/560362023-01-26 17:42:07.036open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/56036Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082023-01-26T20:42:07Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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