Desenvolvimento e validação de método espectroscópico com calibração multivariada para quantificação de anlodipino e losartano em associação

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Pereira, Consuelo Reis
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/26311
Resumo: Orientadora : Profa. Dra. Angela Cristina Leal Badaró Trindade
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spelling Pereira, Consuelo ReisTrindade, Ângela Cristina Leal Badaró, 1970-Pontarolo, Roberto, 1954-Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas2020-07-16T17:44:58Z2020-07-16T17:44:58Z2011https://hdl.handle.net/1884/26311Orientadora : Profa. Dra. Angela Cristina Leal Badaró TrindadeCo-orientador : Prof. Dr. Roberto PontaroloDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas. Defesa: Curitiba, 11/07/2011Bibliografia: fls.: 138-145Área de concentração: Insumos, medicamentos e correlatosResumo:Este trabalho teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia para a quantificação simultânea dos fármacos anlodipino e losartano em associação farmacêutica comercial. Para tal, utilizou-se a metodologia de espectroscopia na região do ultravioleta, com uso de calibração multivariada. Como o medicamento comercial foi utilizado para a montagem de modelos multivariados, inicialmente foi necessária a quantificação por método validado (CLAE). Modelos multivariados foram desenvolvidos para duas apresentações comerciais: 2,5 + 50 mg e 5 + 50 mg de anlodipino e losartano potássico, respectivamente. Um conjunto de 25 soluções foi preparado e submetido à análise em espectrofotômetro na região do ultravioleta por varredura entre 200 e 400 nm. Os dados de absorvância obtidos foram submetidos a rotinas no software MATLAB, para análise de componentes principais e, posteriormente, para regressão de mínimos quadrados parciais. Quando foi realizada a quantificação simultânea por PLS2 os resultados não foram satisfatórios e o método não pôde ser validado. Com os mesmos dados espectrais obtidos para o modelo multivariado PLS2, foram então desenvolvidos modelos separados de calibração multivariada para a quantificação de cada fármaco por PLS1. Nestes modelos foram utilizados os dados espectrais na faixa de 230 a 310 nm de absorvância para o losartano potássico e de 320 a 400 nm para o besilato de anlodipino. Em ambos os modelos, o pré-processamento de dados foi o centrado na média. Os modelos desenvolvidos para a quantificação dos fármacos na apresentação comercial contendo 2,5 mg de anlodipino + 50 mg de losartano potássico foram desenvolvidos com quatro variáveis latentes e se mostraram adequados frente à validação externa. No entanto, não foram obtidos resultados satisfatórios na validação utilizando amostras externas. Para a apresentação comercial contendo 5 mg de anlodipino + 50 mg de losartano potássico, nos modelos desenvolvidos foram utilizadas duas variáveis latentes e estes modelos puderam ser validados, obtendo valores de quantificação para repetitividade de 101,73% para losartano potássico e 100,06% de besilato de anlodipino, para precisão intermediária de 102,13% para losartano potássico e de 100,08% para besilato de anlodipino, com valores de coeficiente de variação abaixo de 5% e variações menores do que 2% para exatidão. A robustez foi avaliada frente a alterações de pH, temperatura e estabilidade, sendo verificada a necessidade de cuidado frente a diminuição do pH, mas robusto frente aos demais parâmetros avaliados. Para a estabilidade, ficou recomendada a realização da leitura logo após o preparo das soluções, com limite de no máximo 10 horas.Abstract: The aim of this study was to develop and to validate a methodology for simultaneous quantification of the drugs amlodipine and losart potassium in a commercial fixed-dose combination. For this purpose, UV spectroscopy with multivariate calibration was utilized. Was a commercial presentation were used to develop multivariate models, initially, the drugs were quantified by validated method (HPLC). Multivariate models were developed for two presentations of the drug trade: 2.5 + 50 mg and 5 + 50 mg of amlodipine and losartan potassium, respectively. A set of 25 solutions was prepared and submitted to spectrophotometer analysis by ultraviolet scanning between 200 and 400 nm. The absorbance data were subjected to the routines in MATLAB software for analysis of main components and then to partial least squares regression. The results were not satisfactory using simultaneous quantification by PLS2 and the method could not be validated. With the same spectral data obtained for the multivariate model PLS2, separate multivariate calibration models were developed for the quantification of each drug using PLS1. In these models were used the absorbance spectral data in the range 230 to 310 nm for the losartan potassium and 320 to 400 nm for amlodipine besylate. In both models, the pre-processing of data was the mean-centered. The models for the quantification of drugs in commercial tablets containing 2.5 mg of amlodipine + 50 mg of losartan potassium were developed with four latent variables and were adequate in external validation. However, no satisfactory results were obtained in validation when external samples were used. For commercial presentation containing 5 mg of amlodipine + 50 mg of losartan potassium, two latent variables were used to developed models and these models could be validated, obtaining quantification values for repeatability of 101.73% for losartan potassium and 100.06% for amlodipine besylate, for intermediate precision of 102.13% for losartan potassium and 100.08% for amlodipine besylate, with values of coefficient of variation below 5% and variations smaller than 2% for accuracy. The robustness was evaluated from pH and temperature variations and stability, and was verified the need for caution when decreasing pH, but robust compared to other parameters. For stability, it was recommended to use the sample solution immediately after preparation, with the stability limit of up to 10 hours.145f. : il. [algumas color.], grafs., tabs.application/pdfDisponível em formato digitalTesesMedicamentosControle de qualidadeFarmáciaDesenvolvimento e validação de método espectroscópico com calibração multivariada para quantificação de anlodipino e losartano em associaçãoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALDissertacao FINAL.pdfapplication/pdf2577524https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/26311/1/Dissertacao%20FINAL.pdf90e1b2418f4c1194b3698026e2c2c576MD51open accessTEXTDissertacao FINAL.pdf.txtExtracted Texttext/plain262869https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/26311/2/Dissertacao%20FINAL.pdf.txt35ef04935172de51925ac7e67a8a0818MD52open accessTHUMBNAILDissertacao FINAL.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1116https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/26311/3/Dissertacao%20FINAL.pdf.jpg450abc35a9dc272ce6da5b994605957cMD53open access1884/263112020-07-16 14:44:58.469open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/26311Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082020-07-16T17:44:58Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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