Determinação de elementos traço e ultratraço em águas naturais e envasadas via ICP OES e ICP-MS
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| Data de Publicação: | 2016 |
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Silva, Simone Braga daMenegario, Amauri AntonioUniversidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaGrassi, Marco Tadeu2019-03-29T16:58:20Z2019-03-29T16:58:20Z2016https://hdl.handle.net/1884/59084Orientador: Prof. Dr. Marco Tadeu GrassiCoorientador: Prof. Dr. Amauri Antonio MenegárioTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 26/09/2018Inclui referênciasÁrea de concentração: Química analíticaResumo: Os dispositivos DGT (Diffusive Gradients in Thin Films) são uma ferramenta robusta, versátil e fácil de usar. O DGT utiliza uma fase de ligante, que acumula solutos após estes passarem através de uma fase difusiva. Os DGT utilizados nesse estudo foram modificados, empregando-se a montmorilonita (MTK10) e a Saccharomyces cerevisiae (SC), imobilizadas em agarose (AGE), como fases ligantes, e a própria AGE como fase difusiva. Estes dispositivos, intitulados DGT-MTK10 e DGT-SC, foram aplicados para mensurar as concentrações lábeis de Ba2+ e Sr2+, determinadas via ICP OES, em sistemas modelo e em amostras de águas naturais. O fator de eluição (fe) encontrado está na faixa de 0,78 - 0,90, sendo que o fator da fase ligante convencional é de 0,80. Os coeficientes de difusão aparente (D) apresentaram comportamento linear entre a massa retida na fase ligante e os tempos de imersão, tanto para o DGT-SC [R² = 0,9935 (Ba2+) R² = 0,9745 (Sr2+)] quanto para o DGT-MTK10 [R² = 0,9976 (Ba2+), R² =0,9996 (Sr2+)], obedecendo a Primeira Lei de difusão de Fick. Desse modo, utilizando o DGT-SC, foram obtidos valores de D para Ba2+ e Sr2+ de 2,55 10-6 cm2 s-1 e 2,74 10-6 cm2 s-1, respectivamente. Utilizando o DGT-MTK10, foram obtidos valores de D para Ba2+ e Sr2+ de 5,16 10-6 cm2 s-1 e 5,67 10-6 cm2 s-1, respectivamente. Os resultados dos efeitos de pH e força iônica, obtidos através de ANOVA com 95% de confiança, indicaram que não existe diferença significativa na sorção dos analitos pelas fases ligantes SC e MTK10. As recuperações de Ba2+ e Sr2+ variaram de 75 % a 108 % para a faixa de pH 5,0, 6,5 e 8,0, sendo consideradas satisfatórias. Para o teste de força iônica, as recuperações foram de 102-116 % para 0,001 mol L-1, e de 91-101 % para 0,01 mol L-1. Para 0,1 mol L-1, as recuperações foram de 47 % a 75 %, o que pode ser explicado com base na diminuição da força de atração entre as fases ligantes e os analitos. Nos dispositivos DGT-MTK10 e DGT-SC aplicados em águas naturais, obtiveram-se Ba2+ e Sr2+ majoritariamente nas formas biodisponíveis, evidenciando a importância do controle da labilidade, principalmente em águas de abastecimento público. Treze águas envasadas também foram amostradas, abrangendo países da Europa (Bélgica, Itália, França e Portugal) e da América do Sul (Brasil). Os isótopos, determinados via SF-ICP-MS (Espectrometria de Massas com Plasma Acoplado Indutivamente de Duplo Foco), constituíram 82Se, 86Sr, 87Sr, 137Ba, 138Ba, 206Pb, 207Pb e 208Pb em baixa resolução (LR) 52Cr, 54Fe, 56Fe, 57Fe, 63Cu, 65Cu em média resolução (MR) e 53Cr, 75As, 77Se e 82Se em alta resolução (HR). A técnica SF-ICP-MS é eficiente para a remoção de sobreposição espectral. As amostras foram diluídas nas proporções 1:9 vv-1 e 9:1 vv-1, para avaliar os efeitos de matriz. Na diluição 1:9 vv-1, os resultados dos coeficientes de determinação (R2) estiveram na faixa entre 0,9929 - 0,9999, enquanto na diluição (9:1 v v-1), os resultados estiveram entre 0,9951 - 0,9999, o que significa uma boa linearidade. Os limites de detecção para as diluições 1:9 vv-1 e 9:1 vv-1 estiveram na faixa de 0,001 - 0,235 ?g L-1 e 0,001 - 0,123 ?g L-1, respectivamente. Todos os analitos determinados estavam abaixo dos valores máximos permitidos (VMP) pelas principais diretrizes para água potável e água envasada. No entanto, as amostras apresentaram uma ampla faixa na concentração para cada analito. Palavras-chave: DGT-MTK10. DGT-SC. ICP OES. Águas naturais. Água envasada. SF-ICP-MS.Abstract: DGT (Diffusive Gradients in Thin Films) devices are robust, versatile, easy-to-use tools. DGT employ a binding phase which accumulates solutes after their passage through a diffusive phase. The DGT used in this study were modified by using montmorillonite (MTK10) and Saccharomyces cerevisiae (SC) immobilized onto agarose (AGE) as binding phases, and AGE itself as diffusive phase. These devices, entitled as DGT-MTK10 and DGT-SC, were applied to measure labile concentrations of Ba2+ and Sr2+, determined via ICP OES, in model systems and in natural water samples. Elution factors (fe) were found ranging from 0,78 to 0,90, being 0,80 for the conventional binding phase. Apparent diffusion coefficients (D) showed a linear behavior between the retained mass in the binding phase and the immersion periods for DGT-SC [R² = 0,9935 (Ba2+) R² = 0,9745 (Sr2+)], as well as for DGT-MTK10 [R² = 0,9976 (Ba2+), R² =0,9996 (Sr2+)], obeying Fick's First Law of diffusion. Thus, values of D obtained using DGT-SC for Ba2+ and Sr2+ were 2,55 10-6 cm2 s-1 and 2,74 10-6 cm2 s-1, respectively. Values of D obtained using DGT-MTK10 for Ba2+ and Sr2+ were 5,16 10-6 cm2 s-1 and 5,67 10-6 cm2 s-1, respectively. Results of pH and ionic strength effects, obtained by applying ANOVA with 95 % confidence level, indicate no significant difference in sorption of the analytes by the binding phases SC and MTK10. Recuperation of Ba2+ and Sr2+ varied between 75 % and 108 % for the pH range of 5,0, 6,5 and 8,0, being considered as satisfactory. For the ionic strength test recuperations were 102-116 % for 0,001 mol L-1 and 91-101 % for 0,01 mol L-1. Recuperations for 0,1 mol L-1 were 47 %-75 %, which can be explained based on the lessening of attraction force between the binding phases and the analytes. In DGTMTK10 and DGT-SC devices applied in natural waters, Ba2+ and Sr2+ were obtained mostly in bioavailable forms, evidencing the importance of lability control especially in public water supply. Thirteen bottled waters from European (Belgium, Italy, France and Portugal) and South American (Brazil) countries were also sampled. The isotopes, determined via SF-ICP-MS (double focusing sector field inductively coupled mass spectrometer), constituted 82Se, 86Sr, 87Sr, 137Ba, 138Ba, 206Pb, 207Pb and 208Pb in low resolution (LR), 52Cr, 54Fe, 56Fe, 57Fe, 63Cu, 65Cu in medium resolution (MR) and 53Cr, 75As, 77Se e 82Se in high resolution (HR). SF-ICP-MS is an efficient technique for removing spectral overlap. Samples were diluted in the proportions 1:9 and 9:1 vv-1 to evaluate matrix effects. In 1:9 vv-1 dilution, determination coefficient values (R2) ranged from 0,9929 to 0,9999, while in 9:1 vv-1 dilution results ranged from 0,9951 to 0,9999, which reflect a good linearity. The detection limits for the dilutions 1:9 and 9:1 vv-1 ranged from 0,001 to 0,235 ?g L-1 and from 0,001 to 0,123 ?g L-1, respectively. All the analytes determined were below maximum values allowed by the main guidelines for potable water and bottled water. However, the samples presented a wide range of concentration for each analyte. Key words: DGT-MTK10. DGT-SC. ICP OES. Natural waters. Bottled water. SF-ICP-MS.102 p. : il.application/pdfQuimica da aguaQuímicaFilmes finosDeterminação de elementos traço e ultratraço em águas naturais e envasadas via ICP OES e ICP-MSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - T - SIMONE BRAGA DA SILVA.pdfapplication/pdf1604647https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/59084/1/R%20-%20T%20-%20SIMONE%20BRAGA%20DA%20SILVA.pdf78199fb0650bcc7d9f9f1321b9894e1fMD51open access1884/590842019-03-29 13:58:20.797open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/59084Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082019-03-29T16:58:20Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false |
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