Novo procedimento para a determinação da temperatura de fusão em função do raio de nanopartículas esféricas utilizando a técnica de SAXS

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Pereira, Felipe Leonardo de Carvalho, 1994-
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFPR
Texto Completo: https://hdl.handle.net/1884/67797
Resumo: Orientador: Prof. Dr. Guinther Kellermann
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A entrada para este procedimento e um conjunto de funcoes experimentais de intensidade SAXS para temperaturas variaveis. Na pratica a amostra e aquecida desde uma temperatura minima, mais baixa que a temperatura de fusao dos nanocristais mais pequenos, ate uma temperatura mais alta que a temperatura de fusao dos nanocristais maiores. As intensidades de SAXS e registrada in situ a diferentes temperaturas ao longo de todo o processo de aquecimento. Este novo procedimento foi aplicado a tres amostras compostas de conjuntos diluidos de nanocristais de Bi esfericos com larga distribuicao de raios embebidos em um vidro de sodio-borato e a quatro amostras de um vidro chumboborato contendo nanoparticulas de Pb. As funcoes temperatura de fusao versus raio dos nanocristais, determinada para os nanocristais de Bi e Pb usando o metodo aqui proposto, estao em bom acordo com as relatadas em estudos experimentais anteriores usando outros metodos. Nossos resultados tambem evidenciam a contracao dependente do tamanho dos nanocristais devido a diferencas na proporcao superficie-volume de pequenos nanocristais. Alem disso, no caso particular do Bi se observou um estresse compressivo adicional independente do tamanho, causado pela matriz de vidro solida na qual sao inicialmente formadas essas nanoparticulas em estado liquido. Este ultimo efeito e uma consequencia do aumento no volume de nanoparticulas de Bi na cristalizacao e as diferencas nos coeficientes de expansao termica da fase cristalina do Bi e da matriz de vidro. Esta compressao adicional leva a uma diminuicao de cerca de 10 K na temperatura de fusao dos nanocristais Bi confinados no vidro. O procedimento descrito aqui tambem nos permitiu determinar as massas especificas e os coeficientes de expansao termica das nanoparticulas Bi e de Pb em ambas as fases (cristalina e liquida). Palavras-chaves: nanoparticulas. SAXS. transicao de fase.Abstract: The purpose of this investigation is to determine the function describing the relation between melting temperature and radius of dilute sets of spherical nanocrystals with wide radius distributions by a novel procedure exclusively using results of SAXS measurements. This procedure is based on the sensitivity of the SAXS technique to small, but not negligible, changes in the size and density of electrons after the melting of the nanoparticles. The input for this procedure is a set of experimental SAXS intensities functions for varying temperatures. In practice, the sample is heated from a minimum temperature lower than the melting temperature of the smallest nanocrystals up to a temperature higher than the melting temperature of the largest nanocrystals. The SAXS intensity is recorded in situ at different temperatures along the whole heating process. This novel procedure was applied to three samples composed of dilute sets of spherical Bi nanocrystals with wide radius distributions embedded in a sodium-borate glass and four samples containing spherical Pb nanocrystals embedded in a lead-borate glass. The temperature versus radius functions determined for Bi and Pb nanocrystals using the proposed method agrees very well with those reported in previous experimental studies using other methods. Our results also evidence the predicted size-dependent contraction of Bi and Pb nanocrystals induced by differences in surface-to-volume ratio of small nanocrystals. In the case of Bi we observed an additional size-independent compressive stress caused by the solid glass matrix in which liquid Bi nanodroplets are initially formed. This last effect is attributed to the increase in the volume of Bi nanoparticles upon crystallization and differences in the thermal expansion coefficients of the crystalline phase of Bi and glass matrix. This additional stress leads to a decrease of about 10 K in the melting temperature of the Bi nanocrystals confined in the glass. The procedure described here also allowed us to determine the specific masses and thermal expansion coefficients of Bi and Pb nanoparticles in both liquid and crystalline phases. Key-words: nanoparticles. SAXS. phase transitions.68 p. : il. (algumas color.).application/pdfNanopartículasRaios X - Espalhamento a baixo anguloAtomosEngenharia de Materiais e MetalurgiaNovo procedimento para a determinação da temperatura de fusão em função do raio de nanopartículas esféricas utilizando a técnica de SAXSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da UFPRinstname:Universidade Federal do Paraná (UFPR)instacron:UFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALR - D - FELIPE LEONARDO DE CARVALHO PEREIRA.pdfapplication/pdf3155897https://acervodigital.ufpr.br/bitstream/1884/67797/1/R%20-%20D%20-%20FELIPE%20LEONARDO%20DE%20CARVALHO%20PEREIRA.pdf15e0aa7e43e530f5174ea3bca4b78d2eMD51open access1884/677972021-06-09 17:17:27.414open accessoai:acervodigital.ufpr.br:1884/67797Repositório de PublicaçõesPUBhttp://acervodigital.ufpr.br/oai/requestopendoar:3082021-06-09T20:17:27Repositório Institucional da UFPR - Universidade Federal do Paraná (UFPR)false
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