Attenuated total reflectance with fourier transform infrared spectroscopy (ATR/FTIR) and different PLS algorithms for simultaneous determination of clavulanic acid and amoxicillin in powder pharmaceutical formulation
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Data de Publicação: | 2011 |
Outros Autores: | , , , |
Tipo de documento: | Artigo |
Idioma: | eng |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRGS |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10183/72487 |
Resumo: | Um método para determinação simultânea de ácido clavulânico (CA) e amoxicilina (AMO) foi desenvolvido utilizando a técnica de espectroscopia no infravermelho médio com transformada de Fourier acoplada ao acessório de reflexão total atenuada (ATR/FTIR). Utilizaram-se 27 e 8 amostras para os conjuntos de calibração e previsão, respectivamente. Os modelos de calibração foram desenvolvidos utilizando os algoritmos por mínimos quadrados parciais (PLS), PLS por intervalo (iPLS), PLS por sinergismo (siPLS) e PLS por exclusão (biPLS). Os melhores modelos foram aqueles que utilizaram o algoritmo biPLS. Obtiveram-se erro padrão relativo de previsão (RSEP) de 3,8 e 5,1% para CA e AMO, respectivamente. Os resultados obtidos pela metodologia proposta foram comparados com os obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e nenhuma diferença significativa foi observada. O método proposto utilizando ATR/FTIR associado a métodos de análise multivariados foi satisfatório para determinação de CA e AMO em produtos farmacêuticos. |
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Müller, Aline Lima HermesFlores, Erico Marlon de MoraesMüller, Edson IrineuSilva, Fabiana Ernestina Barcellos daFerrão, Marco Flôres2013-06-15T01:49:01Z20110103-5053http://hdl.handle.net/10183/72487000816680Um método para determinação simultânea de ácido clavulânico (CA) e amoxicilina (AMO) foi desenvolvido utilizando a técnica de espectroscopia no infravermelho médio com transformada de Fourier acoplada ao acessório de reflexão total atenuada (ATR/FTIR). Utilizaram-se 27 e 8 amostras para os conjuntos de calibração e previsão, respectivamente. Os modelos de calibração foram desenvolvidos utilizando os algoritmos por mínimos quadrados parciais (PLS), PLS por intervalo (iPLS), PLS por sinergismo (siPLS) e PLS por exclusão (biPLS). Os melhores modelos foram aqueles que utilizaram o algoritmo biPLS. Obtiveram-se erro padrão relativo de previsão (RSEP) de 3,8 e 5,1% para CA e AMO, respectivamente. Os resultados obtidos pela metodologia proposta foram comparados com os obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e nenhuma diferença significativa foi observada. O método proposto utilizando ATR/FTIR associado a métodos de análise multivariados foi satisfatório para determinação de CA e AMO em produtos farmacêuticos.A method for simultaneous determination of clavulanic acid (CA) and amoxicillin (AMO) was developed using Fourier transform mid infrared technique coupled with attenuated total reflectance (ATR/FTIR) accessory. 27 samples were used as calibration set and 8 samples were used for prediction set. Calibration models were developed using partial least squares (PLS), interval PLS (iPLS), synergy PLS (siPLS) and backward PLS (biPLS). Multiplicative scatter correction and the mean centering were used and produced the best models. Relative standard error of prediction (RSEP) of 3.8% for CA and 5.1% for AMO were obtained using biPLS algorithm for ATR/FTIR data. Results obtained by the proposed methodology were compared with those using high performance liquid chromatography (HPLC) and no significant differences were obtained. The proposed method using ATR/FTIR combined to multivariate analysis methods was suitable for the simultaneous determination of CA and AMO in commercial pharmaceutical products.application/pdfengJournal of the Brazilian Chemical Society. São Paulo. Vol. 22, n. 10 (2011), p. 1903-1912Espectroscopia : InfravermelhoÁcido clavulânicoAmoxicilinaClavulanic acidAmoxicillinATR/FTIRPharmaceutical productsBackward interval PLSAttenuated total reflectance with fourier transform infrared spectroscopy (ATR/FTIR) and different PLS algorithms for simultaneous determination of clavulanic acid and amoxicillin in powder pharmaceutical formulationinfo:eu-repo/semantics/articleinfo:eu-repo/semantics/otherinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSORIGINAL000816680.pdf000816680.pdfTexto completo (inglês)application/pdf494738http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/72487/1/000816680.pdf849e33102587ad9089cb260225103e26MD51TEXT000816680.pdf.txt000816680.pdf.txtExtracted Texttext/plain36644http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/72487/2/000816680.pdf.txte9dcd79c00a2d549818f701c7c700552MD52THUMBNAIL000816680.pdf.jpg000816680.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1798http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/72487/3/000816680.pdf.jpga932cc7e3fac8cf853ee92eeecb78ffbMD5310183/724872018-10-16 08:59:12.024oai:www.lume.ufrgs.br:10183/72487Repositório de PublicaçõesPUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestopendoar:2018-10-16T11:59:12Repositório Institucional da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false |
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