Development of alternative methods for the determination of raloxifene hydrochloride in tablet dosage form

• Autor(a) principal: Salazar, Fernanda Rodrigues
• Data de Publicação: 2015
• Outros Autores: Codevilla, Cristiane Franco, Meneghini, Leonardo Zanchetti, Bergold, Ana Maria
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: eng
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRGS
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10183/164851
• topic: Cromatografia; Espectrofotometria; Raloxifeno; Raloxifene/determinations in tablets; Hig performance liquid chromatography/quantitative analysis; UV spectrophotometric method/quantitative analysis; Micellar capillary electrophoresis/quantitative analysis; Subility-indicating methods

Três métodos são propostos para a quantificação de cloridrato de raloxifeno em sua forma farmacêutica de comprimidos: espectrofotometria no ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e eletroforese capilar micelar (MEKC). Estes métodos desenvolvidos e validados demonstraram linearidade, precisão e exatidão. Também foram específicos e robustos. Os métodos HPLC e MEKC foram desenvolvidos para indicar a estabilidade do fármaco e demonstraram ter este atributo. O método UV usou metanol como solvente e comprimento de onda de 284nm, obedecendo a Lei de Lambert-Beer nestas condições. Os parâmetros cromatográficos para o método HPLC foram: coluna NST C18 (250 x 4,6 mm x 5 µm), fase móvel composta de água:acetonitrila:trietilamina (67:33:0,3 v/v), pH 3,5, vazão da fase móvel de 1,0 mL min-1, volume de injeção de 20 µl, detecção no comprimento de onda de 287 nm e temperatura de análise de 30°C. O método MEKC foi realizado utilizando capilar de sílica fundida (40 cm de comprimento efetivo x 50 µm de diâmetro interno) usando como fase móvel solução tampão borato 35.0 mmol L-1 e solução de dodecil sulfato de sódio (SDS) 50.0 mmol L-1 pH 8,8. A temperatura de análise foi de 32 °C, com voltagem aplicada de 25 kV, detecção no comprimento de onda de 280 nm e injeção da amostra realizada a 45 mBar por 4 s em modo hidrodinâmico. Para este método MEKC, foi utilizado diclofenaco de potássio (200.0 µg mL-1) como padrão interno. Todos os métodos foram analisados estatisticamente e demostraram ser equivalentes para a análise quantitativa de raloxifeno em comprimidos e foram aplicados com sucesso na determinação do fármaco.