Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS)
Autor(a) principal: | |
---|---|
Data de Publicação: | 2014 |
Tipo de documento: | Trabalho de conclusão de curso |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRGS |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10183/102726 |
Resumo: | Este trabalho apresenta a implantação e a validação de uma metodologia analítica para a determinação de 3,3’-diclorobenzidina em amostras de água utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS). O trabalho foi desenvolvido em uma empresa de consultoria ambiental da região metropolitana de Porto Alegre. A extração do analito foi realizada por Extração em Fase Sólida (SPE), utilizando um cartucho de fase reversa contendo o grupo octadecil, C-18. O extrato obtido foi seco por um fluxo de nitrogênio e ressuspendido em diclorometano, para em seguida ser analisado. Os parâmetros avaliados no processo de validação foram a linearidade, a seletividade, a exatidão, a precisão, por meio da precisão intermediária e da repetitividade, e os limites de detecção e quantificação do método. Também foi avaliada a incerteza de medição, de forma a verificar a contribuição de diferentes fontes de incerteza. Na avaliação da seletividade, foi verificado que a matriz não possui substâncias eluindo na região do tempo de retenção da 3,3’-diclorobenzidina, de forma que o método foi considerado seletivo. Na análise da linearidade, foi construída uma curva analítica, utilizando cinco níveis de concentração, variando de 0,03 a 0,12 mg L-1. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9992, demonstrando uma boa linearidade. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,005 e 0,0016 mg L-1, respectivamente, que ficaram de acordo com o limite estipulado pela legislação vigente. Na verificação da precisão intermediária e da repetitividade, foram obtidos coeficientes de variação de 1,8 e 2,36%, respectivamente, ficando de acordo com o critério de aceitação empregado. A recuperação média obtida na análise da exatidão foi de 84,7%, que pode ser considerada satisfatória. Na estimativa da incerteza de medição, pode-se concluir que a utilização de um padrão de pureza elevada e a utilização de equipamentos volumétricos devidamente calibrados são os pontos críticos de controle durante a execução da metodologia analítica. |
id |
UFRGS-2_e6cb8e51dc36f7acee7dc127166c3b5f |
---|---|
oai_identifier_str |
oai:www.lume.ufrgs.br:10183/102726 |
network_acronym_str |
UFRGS-2 |
network_name_str |
Repositório Institucional da UFRGS |
repository_id_str |
|
spelling |
Polidoro, Allan dos SantosCampo, Leandra Franciscato2014-09-10T02:12:04Z2014http://hdl.handle.net/10183/102726000935562Este trabalho apresenta a implantação e a validação de uma metodologia analítica para a determinação de 3,3’-diclorobenzidina em amostras de água utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS). O trabalho foi desenvolvido em uma empresa de consultoria ambiental da região metropolitana de Porto Alegre. A extração do analito foi realizada por Extração em Fase Sólida (SPE), utilizando um cartucho de fase reversa contendo o grupo octadecil, C-18. O extrato obtido foi seco por um fluxo de nitrogênio e ressuspendido em diclorometano, para em seguida ser analisado. Os parâmetros avaliados no processo de validação foram a linearidade, a seletividade, a exatidão, a precisão, por meio da precisão intermediária e da repetitividade, e os limites de detecção e quantificação do método. Também foi avaliada a incerteza de medição, de forma a verificar a contribuição de diferentes fontes de incerteza. Na avaliação da seletividade, foi verificado que a matriz não possui substâncias eluindo na região do tempo de retenção da 3,3’-diclorobenzidina, de forma que o método foi considerado seletivo. Na análise da linearidade, foi construída uma curva analítica, utilizando cinco níveis de concentração, variando de 0,03 a 0,12 mg L-1. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9992, demonstrando uma boa linearidade. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,005 e 0,0016 mg L-1, respectivamente, que ficaram de acordo com o limite estipulado pela legislação vigente. Na verificação da precisão intermediária e da repetitividade, foram obtidos coeficientes de variação de 1,8 e 2,36%, respectivamente, ficando de acordo com o critério de aceitação empregado. A recuperação média obtida na análise da exatidão foi de 84,7%, que pode ser considerada satisfatória. Na estimativa da incerteza de medição, pode-se concluir que a utilização de um padrão de pureza elevada e a utilização de equipamentos volumétricos devidamente calibrados são os pontos críticos de controle durante a execução da metodologia analítica.application/pdfporCromatografia gasosa : Espectrometria de massaCorantesValidação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisUniversidade Federal do Rio Grande do SulInstituto de QuímicaPorto Alegre, BR-RS2014Química Industrialgraduaçãoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRGSinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)instacron:UFRGSORIGINAL000935562.pdf000935562.pdfTexto completoapplication/pdf1317397http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/102726/1/000935562.pdf1a4ae6e8c209dcb41c46e37ff587557bMD51TEXT000935562.pdf.txt000935562.pdf.txtExtracted Texttext/plain100115http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/102726/2/000935562.pdf.txtcd9a5146de1dc88300122efc226c1ff6MD52THUMBNAIL000935562.pdf.jpg000935562.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1193http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/102726/3/000935562.pdf.jpg801db853eaa1338ad729ee1e2c600135MD5310183/1027262018-10-23 09:11:38.013oai:www.lume.ufrgs.br:10183/102726Repositório de PublicaçõesPUBhttps://lume.ufrgs.br/oai/requestopendoar:2018-10-23T12:11:38Repositório Institucional da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)false |
dc.title.pt_BR.fl_str_mv |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
title |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
spellingShingle |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) Polidoro, Allan dos Santos Cromatografia gasosa : Espectrometria de massa Corantes |
title_short |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
title_full |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
title_fullStr |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
title_full_unstemmed |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
title_sort |
Validação de uma metodologia para determinação de 3,3'-diclorobenzidina em matrizes ambientais utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS) |
author |
Polidoro, Allan dos Santos |
author_facet |
Polidoro, Allan dos Santos |
author_role |
author |
dc.contributor.author.fl_str_mv |
Polidoro, Allan dos Santos |
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv |
Campo, Leandra Franciscato |
contributor_str_mv |
Campo, Leandra Franciscato |
dc.subject.por.fl_str_mv |
Cromatografia gasosa : Espectrometria de massa Corantes |
topic |
Cromatografia gasosa : Espectrometria de massa Corantes |
description |
Este trabalho apresenta a implantação e a validação de uma metodologia analítica para a determinação de 3,3’-diclorobenzidina em amostras de água utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC/qMS). O trabalho foi desenvolvido em uma empresa de consultoria ambiental da região metropolitana de Porto Alegre. A extração do analito foi realizada por Extração em Fase Sólida (SPE), utilizando um cartucho de fase reversa contendo o grupo octadecil, C-18. O extrato obtido foi seco por um fluxo de nitrogênio e ressuspendido em diclorometano, para em seguida ser analisado. Os parâmetros avaliados no processo de validação foram a linearidade, a seletividade, a exatidão, a precisão, por meio da precisão intermediária e da repetitividade, e os limites de detecção e quantificação do método. Também foi avaliada a incerteza de medição, de forma a verificar a contribuição de diferentes fontes de incerteza. Na avaliação da seletividade, foi verificado que a matriz não possui substâncias eluindo na região do tempo de retenção da 3,3’-diclorobenzidina, de forma que o método foi considerado seletivo. Na análise da linearidade, foi construída uma curva analítica, utilizando cinco níveis de concentração, variando de 0,03 a 0,12 mg L-1. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9992, demonstrando uma boa linearidade. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,005 e 0,0016 mg L-1, respectivamente, que ficaram de acordo com o limite estipulado pela legislação vigente. Na verificação da precisão intermediária e da repetitividade, foram obtidos coeficientes de variação de 1,8 e 2,36%, respectivamente, ficando de acordo com o critério de aceitação empregado. A recuperação média obtida na análise da exatidão foi de 84,7%, que pode ser considerada satisfatória. Na estimativa da incerteza de medição, pode-se concluir que a utilização de um padrão de pureza elevada e a utilização de equipamentos volumétricos devidamente calibrados são os pontos críticos de controle durante a execução da metodologia analítica. |
publishDate |
2014 |
dc.date.accessioned.fl_str_mv |
2014-09-10T02:12:04Z |
dc.date.issued.fl_str_mv |
2014 |
dc.type.status.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
dc.type.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/bachelorThesis |
format |
bachelorThesis |
status_str |
publishedVersion |
dc.identifier.uri.fl_str_mv |
http://hdl.handle.net/10183/102726 |
dc.identifier.nrb.pt_BR.fl_str_mv |
000935562 |
url |
http://hdl.handle.net/10183/102726 |
identifier_str_mv |
000935562 |
dc.language.iso.fl_str_mv |
por |
language |
por |
dc.rights.driver.fl_str_mv |
info:eu-repo/semantics/openAccess |
eu_rights_str_mv |
openAccess |
dc.format.none.fl_str_mv |
application/pdf |
dc.source.none.fl_str_mv |
reponame:Repositório Institucional da UFRGS instname:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) instacron:UFRGS |
instname_str |
Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) |
instacron_str |
UFRGS |
institution |
UFRGS |
reponame_str |
Repositório Institucional da UFRGS |
collection |
Repositório Institucional da UFRGS |
bitstream.url.fl_str_mv |
http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/102726/1/000935562.pdf http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/102726/2/000935562.pdf.txt http://www.lume.ufrgs.br/bitstream/10183/102726/3/000935562.pdf.jpg |
bitstream.checksum.fl_str_mv |
1a4ae6e8c209dcb41c46e37ff587557b cd9a5146de1dc88300122efc226c1ff6 801db853eaa1338ad729ee1e2c600135 |
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv |
MD5 MD5 MD5 |
repository.name.fl_str_mv |
Repositório Institucional da UFRGS - Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) |
repository.mail.fl_str_mv |
|
_version_ |
1801224471293460480 |