Análise da mistura biodiesel: diesel por espectrometria de infravermelho com transformada de fourier “FTIR”. uma contribuição na quantificação do teor de biodiesel

• Autor(a) principal: Cavalcante, Patricia Lima
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRJ
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11422/7021
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Biodiesel; Diesel; Reflectância total atenuada; Espectroscopia de infravermelho

Nos últimos anos, cresceu o interesse em consolidar o biodiesel como um substituto do óleo diesel na matriz energética, devido a questões econômicas, ambientais e sociais. De tal modo, que a substituição do óleo diesel pelo biodiesel está se processando com proporções crescentes na mistura biodiesel e óleo diesel. De 2005 até 2007, a lei 11097 (2005) permitia a adição de 2% de biodiesel no diesel (B2). A partir de janeiro de 2008 passou a ser obrigatória esta mistura até chegar ao patamar de B7, conforme lei 13033 (2014). A estimativa é que se chegue até B20 no ano de 2020. Ao mesmo tempo, por razões técnicas e legais, observa-se uma busca por métodos simples, rápidos e confiáveis, que possibilitem a quantificação do teor de biodiesel em óleo diesel. Diante dessa perspectiva, o presente trabalho tem como objetivo principal desenvolver e validar um método analítico para determinar o teor de biodiesel em misturas de biodiesel e óleo diesel por espectroscopia de infravermelho (IV) com transformada em Fourier (FTIR), na região do IV médio (650 e 4000 cm-1). As análises de amostras de biodiesel e diesel puro e das misturas binárias contendo teores de biodiesel na faixa de 0-100% (v/v), sem pré-tratamento, foram realizadas por FTIR através da técnica de reflectância total atenuada (ATR) (resolução de 4 cm-1 e 32 varreduras). As análises qualitativas dos espectros de biodiesel de diversas origens comparados com os espectros de diesel puro (DS500) permitiu selecionar a região entre 1700 e 1800 cm-1 para análise quantitativa. É nesta região que ocorre as vibrações de deformação axial da ligação C=O (grupo carbonila), encontrado nos espectros de biodiesel, mas não nos de óleo diesel. Os ensaios preconizados para validação do método foram delineados com base na legislação vigente. O método analítico demonstrou ser específico nos ensaios realizados com diferentes brancos e amostras fortificadas no limite inferior de quantificação (LIQ). Em relação à linearidade, avaliou-se o ajuste linear simples e o ponderado. Os resultados do coeficiente de determinação (r2 > 0,99), análise de variância (ANOVA), de resíduos da equação da reta e teste de Cochran demonstraram que regressão linear simples pode ser aplicada em uma faixa restrita de misturas, B0 a B10. Enquanto, o modelo linear ponderado (MLP) 1/x2 é o ideal para a relação entre a área da banda da carbonila e o teor de biodiesel, para uma faixa ampla de misturas, do B3 a B100. Considerando que o teor de biodiesel na mistura binária tende a aumentar nos próximos anos, a faixa usada nos ensaios de validação foi a de B3 a B100 (MLP, 1/x2). Os limites de quantificação (LQ) e detecção (LD) determinados através do desvio padrão residual da curva analítica (RSD) foram 0,20 e 0,66 % V/V, respectivamente. A precisão (repetibilidade e intermediária – 3 dias diferentes) foi avaliada em cinco replicatas, preparadas em 4 teores (B3, B7, B40, B80) e quantificadas com o auxílio da curva analítica. Os coeficientes de variação (CV%) para ambos os testes, nos teores avaliados, foram inferiores a 15% com CV% de 3,12% a 9,14%. A exatidão do método foi de 109,90% (B7) com CV de 3,98%. Estudos iniciais sobre a estabilidade da mistura, em oito replicatas e três teores diferentes comprovam que a amostra não degrada significativamente nas condições de trabalho. O método validado não requer tratamento prévio da amostra e demonstra ser rápido e confiável. Sendo assim, será aplicado a amostras de campo, adquiridas em postos de abastecimento de três distintas distribuidoras, perfazendo um total de 12 amostras.