Estudo da adequação de diferentes planejamentos de experiência, em um mesmo espaço de variáveis, em situação de aplicação da técnica analítica em condições normais e em condições limite

• Autor(a) principal: Silva, Michelle André da
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRJ
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11422/5711
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Planejamento experimental; Espectrometria de emissão óptica; Doehlert

No intuito de tornar os processos experimentais mais eficientes e econômicos e obter conclusões mais objetivas, o planejamento de experiências tem sido utilizado como uma ferramenta cada vez mais relevante no âmbito científico, acadêmico e industrial. Alguns benefícios desta metodologia são: a redução do número de experiências sem perda de qualidade de informação; o estudo simultâneo de muitas variáveis, separando seus efeitos, e a representação matemática do processo em estudo. Dependendo do objetivo da aplicação, vários planejamentos experimentais podem ser aplicados. A diversidade dos planejamentos existentes, bem como suas vantagens e limitações, pode tornar essa escolha muito difícil, especialmente quando a diferença no número de experiências a realizar não é grande. O presente trabalho se propõe avaliar a adequação do uso de três planejamentos experimentais – planejamento fatorial a 3 níveis (PF3N), planejamento de composição central (PCC) e planejamento do tipo Doehlert (PD) – utilizando o mesmo espaço de variáveis. Para isso, foi selecionada a técnica analítica de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). Foram utilizadas duas variáveis de processo (fluxo e potência de radiofreqüência – RF), para a detecção de dois elementos (Mn e Pb), ambos em condições pré-fixadas: perto do limite de quantificação e em uma concentração maior. Foram analisados Mn II (257,610 nm), Pb II (220,353 nm) e Pb I (217,000 nm). Estes elementos e linhas espectrais foram selecionados porque a técnica de ICP OES tem sensibilidade diferente para a detecção de cada um deles, sendo o Mn mais sensível do que o Pb e o comprimento de onda de 220,353 nm mais sensível do que o comprimento de onda de 217,000 nm. As concentrações foram definidas de tal forma que a detecção fosse mais ou menos influenciada pelo ruído. Os resultados nos ajudaram a avaliar a adequação dos planejamentos. Após a realização das experiências, foram propostos modelos polinomiais de segunda ordem, a adequação dos modelos foi verificada, foram construídas as superfícies de resposta e foram determinadas as regiões ótimas para cada planejamento. A escolha do planejamento não é tão trivial e, neste caso, a sensibilidade do elemento, sua concentração e sua linha espectral devem ser levadas em consideração. A sensibilidade infuencia fortemente os resultados, independente do planejamento empregado. Todos os planejamentos indicaram aproximadamente a mesma região ótima e com isso, todos os planejamentos são igualmente válidos. Qualquer planejamento pode ser usado, nas condições aplicadas nesse trabalho, mas sem levar em consideração a calibração e a sensibilidade do equipamento, pode haver resultados de previsão dos modelos longe dos resultados experimentais.