Influência das variáveis de síntese nas propriedades de microcápsulas de PUF/ENB utilizando planejamento Plackett-Burman

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Autor(a) principal: Melo, Thaís Maria Alves Marinho de
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/48503
Resumo: Polímeros e compósitos poliméricos estão constantemente suscetíveis a danos, em decorrência do surgimento de microtrincas, que podem comprometer a estrutura, assim como a vida útil do material durante o uso. Dessa forma, sistemas autorreparáveis têm sido cada vez mais estudados e a utilização de microcápsulas poliméricas é uma das soluções eficazes para reparação de danos durante aplicação, eliminando a necessidade de remover o componente para reparo e, consequentemente, reduzindo custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) com material de núcleo 5- etilideno-2-norborneno (ENB) foram preparadas por polimerização in situ. Com a aplicação da ferramenta de planejamento experimental Placket-Burman (PB) foi possível realizar uma análise estatística do efeito das variáveis do processo de síntese nas propriedades das microcápsulas obtidas. Entre os fatores manipulados estão a velocidade de agitação, o pH, o teor de poli(etileno-alt- anidrido maleico) (EMA) (emulsificante), a razão molar dos monômeros ureia/formaldeído (U/F), o cloreto de amônio e o resorcinol (estabilizante) e gotas de 1-octanol (inibidor de bolhas). As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o rendimento, o teor de encapsulado, a rugosidade da parede das microcápsulas, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação. Observou-se que, de todos os parâmetros analisados, a velocidade de agitação e o teor de EMA foram os que mais exerceram efeitos significativos nas variáveis resposta analisadas, a um nível de confiança de 90%. Microcápsulas com maiores diâmetros foram obtidas quando a agitação e o teor de EMA encontravam-se no nível inferior do planejamento PB. Por outro lado, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação das microcápsulas aumentaram com a agitação e o teor de EMA. Além disso, a elevada significância da curvatura nos gráficos de Pareto de algumas variáveis resposta analisadas, indicaram que microcápsulas com propriedades satisfatórias podem ser obtidas nas condições dos pontos centrais. Com relação ao rendimento e ao teor de encapsulado, os parâmetros analisados não apresentaram efeito estatisticamente significativo, a um nível de confiança de 90%, porém, a um nível de confiança em torno de 85% foi possível observar que algumas variáveis foram significativas. Por fim, foi possível concluir que microcápsulas com características variáveis podem ser obtidas controlando-se os fatores de síntese avaliados, e que através do planejamento experimental foi possível entender a influência destes fatores sobre as variáveis resposta analisadas.
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Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021.https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/48503Polímeros e compósitos poliméricos estão constantemente suscetíveis a danos, em decorrência do surgimento de microtrincas, que podem comprometer a estrutura, assim como a vida útil do material durante o uso. Dessa forma, sistemas autorreparáveis têm sido cada vez mais estudados e a utilização de microcápsulas poliméricas é uma das soluções eficazes para reparação de danos durante aplicação, eliminando a necessidade de remover o componente para reparo e, consequentemente, reduzindo custos. Neste trabalho, microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) com material de núcleo 5- etilideno-2-norborneno (ENB) foram preparadas por polimerização in situ. Com a aplicação da ferramenta de planejamento experimental Placket-Burman (PB) foi possível realizar uma análise estatística do efeito das variáveis do processo de síntese nas propriedades das microcápsulas obtidas. Entre os fatores manipulados estão a velocidade de agitação, o pH, o teor de poli(etileno-alt- anidrido maleico) (EMA) (emulsificante), a razão molar dos monômeros ureia/formaldeído (U/F), o cloreto de amônio e o resorcinol (estabilizante) e gotas de 1-octanol (inibidor de bolhas). As respostas avaliadas foram o diâmetro médio das microcápsulas, o rendimento, o teor de encapsulado, a rugosidade da parede das microcápsulas, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação. Observou-se que, de todos os parâmetros analisados, a velocidade de agitação e o teor de EMA foram os que mais exerceram efeitos significativos nas variáveis resposta analisadas, a um nível de confiança de 90%. Microcápsulas com maiores diâmetros foram obtidas quando a agitação e o teor de EMA encontravam-se no nível inferior do planejamento PB. Por outro lado, a estabilidade térmica e a temperatura de degradação das microcápsulas aumentaram com a agitação e o teor de EMA. Além disso, a elevada significância da curvatura nos gráficos de Pareto de algumas variáveis resposta analisadas, indicaram que microcápsulas com propriedades satisfatórias podem ser obtidas nas condições dos pontos centrais. Com relação ao rendimento e ao teor de encapsulado, os parâmetros analisados não apresentaram efeito estatisticamente significativo, a um nível de confiança de 90%, porém, a um nível de confiança em torno de 85% foi possível observar que algumas variáveis foram significativas. Por fim, foi possível concluir que microcápsulas com características variáveis podem ser obtidas controlando-se os fatores de síntese avaliados, e que através do planejamento experimental foi possível entender a influência destes fatores sobre as variáveis resposta analisadas.Polymers and polymer composites are constantly susceptible to damage, due to the appearance of microcracks, that can compromise the structure, as well as the life of the material during use. Thus, self-healing systems have been increasingly studied and the use of polymeric microcapsules is one of the effective solutions for repairing damage during application, eliminating the need to remove the component for repair, reducing costs. In this work, poly(urea-formaldehyde) (PUF) microcapsules with 5-ethylidene-2-norbornene (ENB) core material were prepared by in situ polymerization. The Placket-Burman (PB) experimental design tool was used to perform a statistical analysis of the synthesis process variables effect on the properties of the microcapsules obtained. Among the factors manipulated are the stirring speed, pH, content of poly(ethylene-alt-maleic anhydride) (EMA) (emulsifier), molar ratio of urea/formaldehyde monomers (U/F), ammonium chloride and resorcinol (stabilizer) and 1-octanol drops (bubble inhibitor). The evaluated response variables were the average diameter of the microcapsules, the yield, the encapsulated content, the microcapsule wall roughness, the thermal stability and the degradation temperature. It was observed that, of all the parameters analyzed, the agitation speed and the EMA content were the ones that most exerted significant effects on the analyzed response variables, at a confidence level of 90%. Microcapsules with larger diameters were obtained when agitation and EMA content were at the lower level of the PB design. On the other hand, the thermal stability and the degradation temperature of the microcapsules increased with the agitation and the EMA content. Furthermore, the high significance of curvature in Pareto charts of some analyzed response variables indicated that microcapsules with satisfactory properties can be obtained in the central points. With regard to yield and encapsulated content, the analyzed parameters did not present a significant statistically effect, at a confidence level of 90%, however, at a confidence level of around 85%, it was possible to observe that some variables were significant. Finally, it was possible to conclude that microcapsules with different characteristics can be obtained by controlling the synthesis parameters. Through experimental design it was possible to understand the influence of these factors on the analyzed response variables.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFRNBrasilAutorreparoSíntese de microcápsulasPlanejamento Plackett-BurmanPoli(ureia-formaldeído)Influência das variáveis de síntese nas propriedades de microcápsulas de PUF/ENB utilizando planejamento Plackett-Burmaninfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALInfluenciavariaveissintese_Melo_2021.pdfapplication/pdf7582708https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/48503/1/Influenciavariaveissintese_Melo_2021.pdf32c8cff01b4215a74edf382267f4a68cMD51123456789/485032022-07-14 19:38:33.824oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/48503Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-07-14T22:38:33Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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