Síntese da liga de Fe-Co pelo método de esferas híbridas utilizando Carboximetilcelulose como direcionador e sua aplicação em catálise

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Paulista, Adriana Perpétua Figueiredo
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/30827
Resumo: O método das esferas híbridas é uma rota eficiente na síntese da liga de Fe-Co. O precursor orgânico à base de carboximetilcelulose (CMC) foi adicionado na forma de gota a uma solução contendo Fe3+ e Co2+, levando à formação das esferas híbridas a partir da complexação dos cátions metálicos com os radicais presentes no biopolímero pelo processo de reticulação. As esferas híbridas foram calcinadas em atmosfera de ar, levando à formação de óxido à base de Fe e Co. Logo após, o material formado foi reduzido com fluxo de H2 para formar a liga de FeCo. A liga foi aplicada na reação de desidrogenação do etilbenzeno na produção de estireno como um produto de alto valor agregado. Para caracterizar os sólidos obtidos, foram utilizadas espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios X (XRD), Redução a temperatura programada (TPR), análise termogravimétrica (TG), Espectroscopia Mössbauer (MS) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). O FTIR confirma o mecanismo de complexação entre íons metálicos e CMC e a oxidação completa do biopolímero após a calcinação. As análises de XRD, MS e TPR demonstram a formação da liga de FeCo após a redução sob atmosfera de H2. A TG apresenta a temperatura mínima na qual a liga é oxidada, confirmando a resistência química da liga de FeCo contra a atmosfera oxidante. As curvas de histerese magnética confirmam a natureza ferromagnética da liga de FeCo. A reação de desidrogenação do etilbenzeno foi seletiva, segundo cromatografia gasosa (GC), para a formação de estireno na presença da liga FeCo, confirmando as interessantes propriedades dos catalisadores à base de ferro para reações de desidrogenação.
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As esferas híbridas foram calcinadas em atmosfera de ar, levando à formação de óxido à base de Fe e Co. Logo após, o material formado foi reduzido com fluxo de H2 para formar a liga de FeCo. A liga foi aplicada na reação de desidrogenação do etilbenzeno na produção de estireno como um produto de alto valor agregado. Para caracterizar os sólidos obtidos, foram utilizadas espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios X (XRD), Redução a temperatura programada (TPR), análise termogravimétrica (TG), Espectroscopia Mössbauer (MS) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). O FTIR confirma o mecanismo de complexação entre íons metálicos e CMC e a oxidação completa do biopolímero após a calcinação. As análises de XRD, MS e TPR demonstram a formação da liga de FeCo após a redução sob atmosfera de H2. A TG apresenta a temperatura mínima na qual a liga é oxidada, confirmando a resistência química da liga de FeCo contra a atmosfera oxidante. As curvas de histerese magnética confirmam a natureza ferromagnética da liga de FeCo. A reação de desidrogenação do etilbenzeno foi seletiva, segundo cromatografia gasosa (GC), para a formação de estireno na presença da liga FeCo, confirmando as interessantes propriedades dos catalisadores à base de ferro para reações de desidrogenação.Hybrid spheres is confirmed to be an efficient method in the synthesis of Fe-Co alloy. The carboxymethylcellulose-based organic precursor (CMC) was added dropwise to a solution containing Fe3+ and Co2+, leading to the formation of the hybrid spheres from the complexation of the metal cations with the radicals present in the biopolymer (crosslinking process). The hybrid spheres were calcined in air atmosphere leading to the formation of Fe and Co based oxide. After, it was reduced with H2 flow to form the FeCo alloy. The alloy was applied in the ethylbenzene dehydrogenation reaction to styrene production (high added value product). In order to characterize the obtained materials, it was used the infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), temperature programmed reduction (TPR), thermogravimetric analysis (TG) and magnetometry (VSM). FTIR confirms the complexation mechanism between metal ions and CMC and the complete oxidation of the biopolymer after calcination. The diffractograms and TPR confirm the formation of the FeCo alloy after reduction under H2 atmosphere. TG indicates the minimum temperature at which the alloy is oxidized, confirming the chemical resistance of the FeCo alloy against the oxidizing atmosphere. The magnetic hysteresis curves confirm the ferromagnetic nature of the FeCo alloy. The ethylbenzene dehydrogenation reaction was selective for the formation of styrene, according to gas chromatography (GC), in the presence of the FeCo alloy, confirming the interesting properties of the iron-based catalysts for dehydrogenation reactions.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICAUFRNBrasilLiga de FeCoEsferas híbridasCarboximetilceluloseCatalisador magnéticoSíntese da liga de Fe-Co pelo método de esferas híbridas utilizando Carboximetilcelulose como direcionador e sua aplicação em catáliseinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdfapplication/pdf2065222https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/30827/1/SinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf51a1f0ac38b2af6aeb21491dc51cacd5MD51TEXTSinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf.txtSinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf.txtExtracted texttext/plain73889https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/30827/2/SinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf.txtdd326fb3200651c2e261b7c919678551MD52THUMBNAILSinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf.jpgSinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1466https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/30827/3/SinteseligaFeCo_Paulista_2020.pdf.jpg1812b745c987063be398e6754ff6a1a3MD53123456789/308272020-12-06 05:07:04.921oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/30827Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2020-12-06T08:07:04Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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