Laurato de amido obtido a partir de amido extraído do caroço da manga Tommy Atkins: síntese, caracterização e aplicação em fluidos de perfuração não aquosos
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Data de Publicação: | 2017 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23683 |
Resumo: | Após o processamento da manga nas indústrias de polpas e sucos, toneladas de resíduos, como casca e caroço, são descartados sem o devido aproveitamento. Cerca de 15% do peso da manga, a depender da sua variedade, é devido ao caroço, a partir do qual é possível obter o amido. A fim de agregar valor a esse resíduo, este trabalho teve como objetivo a obtenção de um éster do amido extraído da manga (Tommy Atkins), através da reação de transesterificação do laurato de vinila (LV) com o amido. Também foi avaliada a utilização desse amido em fluidos de perfuração em poços de petróleo à base de emulsão inversa (A/O), devido ao alto interesse em desenvolver fluidos não-aquosos de baixa toxicidade e com elevado desempenho em condições de temperatura e pressões elevadas. A síntese foi realizada na presença de um catalisador básico (K2CO3), em dimetilsufóxido (DMSO), a 110°C e atmosfera de N2(g), durante 3 ou 4 horas. Os produtos obtidos foram purificados por precipitação em metanol e/ou álcool isopropílico e caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear de hidrogênio (RMN 1H) e de carbono (RMN 13C), análise termogravimétrica (TG), testes de solubilidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O FTIR confirmou que o laurato de amido foi obtido, através do deslocamento da banda de carbonila em 1759 cm-1 do éster vinílico no laurato de vinila, para 1743 cm-1, no éster saturado do amido modificado, essa banda de ester saturado é ausente no amido nativo. Através do RMN 1H foi possível determinar um grau de modificação química de 1,13. O espectro de RMN 13C do derivado de amido apresentou um pico em 173 ppm, que pode ser atribuído a carbonila de éster saturado. A análise termogravimétrica mostrou que o amido modificado apresenta maior estabilidade térmica que seus precursores e que uma mistura física entre amido e laurato de vinila. Os testes de solubilidade também confirmaram a modificação química, já que, ao contrário do amido, o produto apresentou solubilidade em tolueno e clorofórmio, e permaneceu insolúvel em água e DMSO. Os dados do MEV mostraram que, após a modificação química, os domínios cristalinos do amido foram desfeitos e o aspecto exibido na micrografia é desestruturado (amorfo). Os resultados experimentais dos fluidos estudados indicaram que o produto obtido da síntese apresentou desempenho superior ao fluido com aditivo comercial no controle do filtrado. |
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Cerca de 15% do peso da manga, a depender da sua variedade, é devido ao caroço, a partir do qual é possível obter o amido. A fim de agregar valor a esse resíduo, este trabalho teve como objetivo a obtenção de um éster do amido extraído da manga (Tommy Atkins), através da reação de transesterificação do laurato de vinila (LV) com o amido. Também foi avaliada a utilização desse amido em fluidos de perfuração em poços de petróleo à base de emulsão inversa (A/O), devido ao alto interesse em desenvolver fluidos não-aquosos de baixa toxicidade e com elevado desempenho em condições de temperatura e pressões elevadas. A síntese foi realizada na presença de um catalisador básico (K2CO3), em dimetilsufóxido (DMSO), a 110°C e atmosfera de N2(g), durante 3 ou 4 horas. Os produtos obtidos foram purificados por precipitação em metanol e/ou álcool isopropílico e caracterizados por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear de hidrogênio (RMN 1H) e de carbono (RMN 13C), análise termogravimétrica (TG), testes de solubilidade e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O FTIR confirmou que o laurato de amido foi obtido, através do deslocamento da banda de carbonila em 1759 cm-1 do éster vinílico no laurato de vinila, para 1743 cm-1, no éster saturado do amido modificado, essa banda de ester saturado é ausente no amido nativo. Através do RMN 1H foi possível determinar um grau de modificação química de 1,13. O espectro de RMN 13C do derivado de amido apresentou um pico em 173 ppm, que pode ser atribuído a carbonila de éster saturado. A análise termogravimétrica mostrou que o amido modificado apresenta maior estabilidade térmica que seus precursores e que uma mistura física entre amido e laurato de vinila. Os testes de solubilidade também confirmaram a modificação química, já que, ao contrário do amido, o produto apresentou solubilidade em tolueno e clorofórmio, e permaneceu insolúvel em água e DMSO. Os dados do MEV mostraram que, após a modificação química, os domínios cristalinos do amido foram desfeitos e o aspecto exibido na micrografia é desestruturado (amorfo). Os resultados experimentais dos fluidos estudados indicaram que o produto obtido da síntese apresentou desempenho superior ao fluido com aditivo comercial no controle do filtrado.After processing of mango in pulp and juices industries, tons of residues such as shell and seed are discarded without proper use. About 15% of the weight of the mango, depending on its variety, is due to the seed, from which it is possible to obtain the starch. In order to add value to this residue, this study aimed to produce an ester from mango starch (Tommy Atkins), through the transesterification reaction of vinyl laurate (LV) with starch. It was also evaluated the use of this starch in drilling fluids based on invert emulsion (W/ O), due to the high interest in developing nonaqueous fluids of low toxicity and high performance under high temperature and pressure conditions. The synthesis was performed in the presence of a basic catalyst (K2CO3) in dimethyl sulfoxide (DMSO) at 110 ° C and N2(g). The product was purified by precipitation in methanol and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Nuclear Magnetic Resonance of hydrogen (1H NMR) and carbon (13C NMR), thermal gravimetric analysis (TGA), solubility tests and scanning electron microscopy (SEM). FTIR confirmed the starch laurate was obtained, by displacing the C=O band from the vinyl ester at 1759 cm-1, to 1743 cm-1 in vinyl laurate, due to satured ester in the modified starch, this saturated ester band is absent in the native starch. Through 1H NMR it was possible to determine a degree of chemical modification of 1.13. The13 C-NMR spectrum of the starch derivative showed a peak at 173 ppm, which can be attributed to saturated ester carbonyl. Thermogravimetric analysis showed that the modified starch has higher thermal stability than its precursors and than a physical blend of starch and vinyl laurate. Solubility tests also confirmed the chemical modification, since, unlike the starch, the product was soluble in toluene and chloroform, and remained insoluble in water and DMSO. SEM data showed that crystalline domains on starch were broken after chemical modification and the appearance shown in micrograph is unstructured (amorphous). The experimental results of the studied fluids indicate that the obtained product of the synthesis presented superior performance to the fluid with commercial additive in the control of the filtrate.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAAmidoTransesterificaçãoLaurato de vinilaFluido perfuraçãoEmulsão inversa (A/O)Laurato de amido obtido a partir de amido extraído do caroço da manga Tommy Atkins: síntese, caracterização e aplicação em fluidos de perfuração não aquososinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFRNBrasilinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALLauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdfLauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdfapplication/pdf16980384https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23683/1/LauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf87baae9b8cac049f230ccbe8b555e5eeMD51TEXTCarolineSuzyDoNascimentoGarcia_DISSERT.pdf.txtCarolineSuzyDoNascimentoGarcia_DISSERT.pdf.txtExtracted texttext/plain139821https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23683/4/CarolineSuzyDoNascimentoGarcia_DISSERT.pdf.txtecaafd11f2057db03141fb5186121188MD54LauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf.txtLauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf.txtExtracted texttext/plain139821https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23683/6/LauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf.txtecaafd11f2057db03141fb5186121188MD56THUMBNAILCarolineSuzyDoNascimentoGarcia_DISSERT.pdf.jpgCarolineSuzyDoNascimentoGarcia_DISSERT.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4664https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23683/5/CarolineSuzyDoNascimentoGarcia_DISSERT.pdf.jpge481ceeb9813ba7fbb549dde8c51c91aMD55LauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf.jpgLauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg4664https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/23683/7/LauratoAmidoObtido_Garcia_2017.pdf.jpge481ceeb9813ba7fbb549dde8c51c91aMD57123456789/236832019-01-30 02:55:32.722oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/23683Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2019-01-30T05:55:32Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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