Estudo do processo de compactação de óxidos de nióbio pelo método de centrifugação

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Freitas, Fernanda Monteiro
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27127
Resumo: O Brasil detém mais de 90% das reservas de nióbio do mundo e é o maior produtor e exportador deste material, como liga ferronióbio, óxido de nióbio e outros produtos. Ainda assim, existe a necessidade de ampliar a utilização do nióbio no país, a fim a aproveitá-lo melhor economicamente. O Ministério de Minas e Energia do Brasil incentiva, por meio da pesquisa, o desenvolvimento de aplicações tecnológicas para agregar valor ao nióbio e seus derivados. As notáveis propriedades químicas e físicas do Nb2O5 tornam este material promissor para aplicação como adsorvente, sensor de gases, células solares e em componentes eletrocrômicos. Recentes pesquisas vêm constatando a possibilidade de várias aplicações catalíticas dos óxidos de nióbio, seja como fase ativa ou como suporte. Considerando o exposto, foi realizado um estudo do processo de compactação de suspensões de Nb2O5 pelo método centrifugal casting a fim de avaliar esse método de baixa complexidade e baixo custo na preparação de suportes. Inicialmente, o método slip casting usando moldes de gesso foi experimentado, mas a metodologia utilizando força centrífuga se mostrou nitidamente mais eficaz na compactação dos óxidos, sendo, portanto, a técnica escolhida. As suspensões foram preparadas pela mistura do Nb2O5 puro ou hidratado, PVA, ágar, água deionizada e ácido bórico dissolvido em glicerina. A aceleração centrífuga foi fixada a 10.000 rpm e variou-se o tempo de compactação (5, 10, 20 e 30 min). Diferentes temperaturas (1100, 1200, 1300 e 1400 °C) foram aplicadas no tratamento térmico das amostras, todas submetidas ao patamar de 4 horas. Os compactos verdes e as peças finais foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEVFEG), difração de raios-X (DRX). As densidades foram determinadas pelo método de Arquimedes e a porosidade aparente dos compactos sinterizados foi calculada a partir das imagens de microscopia. Os resultados mostraram influência significativa da temperatura de sinterização na contração das peças, resultando em um aumento expressivo da densidade sinterizada com o aumento de temperatura. O tempo de centrifugação de 20 min foi considerado mais adequado resultando em uma densidade a verde mais elevada. A compactação foi avaliada também através das micrografias, as quais evidenciaram superfícies uniformes a partir de 1300 °C. Por fim, conclui-se que a metodologia estudada tem potencial para produzir cerâmicas porosas, obtendo compactos de Nb2O5 que atingiram 90,6% da densidade teórica e porosidade aparente de 30% após sinterização a 1400 °C por 4 h.
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As notáveis propriedades químicas e físicas do Nb2O5 tornam este material promissor para aplicação como adsorvente, sensor de gases, células solares e em componentes eletrocrômicos. Recentes pesquisas vêm constatando a possibilidade de várias aplicações catalíticas dos óxidos de nióbio, seja como fase ativa ou como suporte. Considerando o exposto, foi realizado um estudo do processo de compactação de suspensões de Nb2O5 pelo método centrifugal casting a fim de avaliar esse método de baixa complexidade e baixo custo na preparação de suportes. Inicialmente, o método slip casting usando moldes de gesso foi experimentado, mas a metodologia utilizando força centrífuga se mostrou nitidamente mais eficaz na compactação dos óxidos, sendo, portanto, a técnica escolhida. As suspensões foram preparadas pela mistura do Nb2O5 puro ou hidratado, PVA, ágar, água deionizada e ácido bórico dissolvido em glicerina. A aceleração centrífuga foi fixada a 10.000 rpm e variou-se o tempo de compactação (5, 10, 20 e 30 min). Diferentes temperaturas (1100, 1200, 1300 e 1400 °C) foram aplicadas no tratamento térmico das amostras, todas submetidas ao patamar de 4 horas. Os compactos verdes e as peças finais foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEVFEG), difração de raios-X (DRX). As densidades foram determinadas pelo método de Arquimedes e a porosidade aparente dos compactos sinterizados foi calculada a partir das imagens de microscopia. Os resultados mostraram influência significativa da temperatura de sinterização na contração das peças, resultando em um aumento expressivo da densidade sinterizada com o aumento de temperatura. O tempo de centrifugação de 20 min foi considerado mais adequado resultando em uma densidade a verde mais elevada. A compactação foi avaliada também através das micrografias, as quais evidenciaram superfícies uniformes a partir de 1300 °C. Por fim, conclui-se que a metodologia estudada tem potencial para produzir cerâmicas porosas, obtendo compactos de Nb2O5 que atingiram 90,6% da densidade teórica e porosidade aparente de 30% após sinterização a 1400 °C por 4 h.Brazil holds more than 90% of the world's niobium reserves and is the largest producer and exporter of this material, such as ferro-niobium alloy, niobium oxide and other products. Nevertheless, there is a need to expand the use of niobium in the country in order to make better use of it economically. The Brazilian Ministry of Mines and Energy encourages the development of technological applications to add value to niobium and its derivatives through research. The remarkable chemical and physical properties of Nb2O5 make this material promising for application as adsorbent, gas sensor, solar cells and electrochromic components. Some recent research studies have verified the possibility of several catalytic applications of niobium oxides, either as active phase or as support. A study of the consolidation of Nb2O5 suspensions by the centrifugal casting method was carried. The purpose of the present work was to investigate the efficiency of this simple and low-cost method in the preparation of ceramic supports. Initially, the slip casting method using gypsum molds was tried, but the methodology using centrifugal force proved to be much more effective. The samples were prepared by mixing Nb2O5 or Nb2O5.xH2O, PVA, agar, deionized water and boric acid dissolved in glycerin. Rotational speed was set at 10.000 rpm during various deposition times (5, 10, 20 and 30 minutes). Heat treatment was performed at different sintering temperatures varying from 1100 °C to 1400 °C. The dwell time was 4 hours. Both green and sintered bodies were characterized by scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), X-ray diffraction (XRD). The density of green and sintered bodies was determined by the Archimedes method. The results showed significant influence of the sintering temperature on the contraction of the pieces, resulting in an expressive increase of the sintered density with the increase of temperature. The optimal centrifugation time was 20 minutes as it resulted in a higher green density. The packing was also evaluated through the micrographs, which evidence internal and external surfaces with good qualities compared to other ceramics in the literature. Finally, it is concluded that the methodology studied has the potential to produce substrates in specific shapes, obtaining Nb2O5 ceramics that reached 90.6% of theoretical density and 30% of porosity after sintering at 1400 °C for 4 hours.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICACompactaçãoPentóxido de nióbioCerâmicasCentrifugal castingEstudo do processo de compactação de óxidos de nióbio pelo método de centrifugaçãoStudy of niobium oxides consolidation by centrifugal casting methodinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAUFRNBrasilinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNTEXTEstudoprocessocompactação_Freitas_2019.pdf.txtEstudoprocessocompactação_Freitas_2019.pdf.txtExtracted texttext/plain135545https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27127/2/Estudoprocessocompacta%c3%a7%c3%a3o_Freitas_2019.pdf.txt2fb6b16fb498b7eafa5dcc78ba2cd2caMD52THUMBNAILEstudoprocessocompactação_Freitas_2019.pdf.jpgEstudoprocessocompactação_Freitas_2019.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1326https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27127/3/Estudoprocessocompacta%c3%a7%c3%a3o_Freitas_2019.pdf.jpgb20d371e4d8738516506bceb51afc9c3MD53ORIGINALEstudoprocessocompactação_Freitas_2019.pdfapplication/pdf4985221https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27127/1/Estudoprocessocompacta%c3%a7%c3%a3o_Freitas_2019.pdf33176f0a63d2973c640780600997b5acMD51123456789/271272019-06-09 02:25:37.729oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/27127Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2019-06-09T05:25:37Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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