Desenvolvimento de método para determinação de cloro em petróleo via molécula MgCl por HR-CS MAS
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Data de Publicação: | 2017 |
Tipo de documento: | Tese |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24674 |
Resumo: | O cloreto é considerado um dos principais contaminantes do petróleo, pois interfere no processo de transporte e refino e pode ser transferido para os produtos derivados finais. Durante o refino, a presença de cloreto pode levar a formação de HCl, causando sérios problemas de corrosão. Nesse sentido, foi desenvolvida uma metodologia para determinação de cloro em amostras de petróleo, preparadas sob a forma de emulsões, por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua através da molécula diatômica MgCl no comprimento de onda 377,01 nm. O preparo da emulsão foi otimizado através de um planejamento experimental Centroid-Simplex. As condições ótimas de preparo das emulsões foram: 0,5mL HNO3 5% (v/v), 0,5mL de xileno e 2 mL de uma mistura dos solventes n-Propanol/ Triton X-100 na proporção 5:1. A massa de amostra de petróleo foi de cerca de 0,20g. Magnésio foi usado como precursor da molécula de MgCl, e a concentração otimizada foi de 10 g L-1. Os estudos da proporção entre Mg e Cl para favorecimento da formação da molécula mostraram que para garantir a máxima formação da molécula de MgCl é necessário utilizar uma razão em massa de pelo menos 500 Mg:1 Cl. Uma massa de 5 μg de Pd foi introduzida à cada ciclo de injeção como modificador químico, para aumentar a estabilidade térmica da espécie molecular. As temperaturas de pirólise e vaporização otimizadas foram 800 °C e 2300 °C, respectivamente. Para análise de cloro, foram utilizadas oito amostras de petróleo da Bacia Potiguar e dois materiais de referência certificados, óleo lubrificante aditivado (NIST 1848) e a de óleo combustível (NIST 1634c), foram utilizados para a verificação da exatidão do método. A estratégia de calibração contra padrões aquosos foi possível, obtendo-se o LOD de 5 mg kg-1. Testes de adição/recuperação foram realizados e os valores obtidos ficaram na faixa entre 92 e 117%. A metodologia proposta mostra-se simples, rápida com preparo de amostra simplificado. |
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Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Petróleo) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2017.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24674O cloreto é considerado um dos principais contaminantes do petróleo, pois interfere no processo de transporte e refino e pode ser transferido para os produtos derivados finais. Durante o refino, a presença de cloreto pode levar a formação de HCl, causando sérios problemas de corrosão. Nesse sentido, foi desenvolvida uma metodologia para determinação de cloro em amostras de petróleo, preparadas sob a forma de emulsões, por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua através da molécula diatômica MgCl no comprimento de onda 377,01 nm. O preparo da emulsão foi otimizado através de um planejamento experimental Centroid-Simplex. As condições ótimas de preparo das emulsões foram: 0,5mL HNO3 5% (v/v), 0,5mL de xileno e 2 mL de uma mistura dos solventes n-Propanol/ Triton X-100 na proporção 5:1. A massa de amostra de petróleo foi de cerca de 0,20g. Magnésio foi usado como precursor da molécula de MgCl, e a concentração otimizada foi de 10 g L-1. Os estudos da proporção entre Mg e Cl para favorecimento da formação da molécula mostraram que para garantir a máxima formação da molécula de MgCl é necessário utilizar uma razão em massa de pelo menos 500 Mg:1 Cl. Uma massa de 5 μg de Pd foi introduzida à cada ciclo de injeção como modificador químico, para aumentar a estabilidade térmica da espécie molecular. As temperaturas de pirólise e vaporização otimizadas foram 800 °C e 2300 °C, respectivamente. Para análise de cloro, foram utilizadas oito amostras de petróleo da Bacia Potiguar e dois materiais de referência certificados, óleo lubrificante aditivado (NIST 1848) e a de óleo combustível (NIST 1634c), foram utilizados para a verificação da exatidão do método. A estratégia de calibração contra padrões aquosos foi possível, obtendo-se o LOD de 5 mg kg-1. Testes de adição/recuperação foram realizados e os valores obtidos ficaram na faixa entre 92 e 117%. A metodologia proposta mostra-se simples, rápida com preparo de amostra simplificado.Chloride is considered an important contaminant of petroleum as it interferes with the process of transportation and refining and can be transferred to the final product derivatives. During refining, the presence of chloride may lead to the formation of HCl, causing serious corrosion problems. A methodology for the determination of chlorine in petroleum samples prepared by emulsions was developed by high resolution molecular absorption spectrometry with continuum source through the diatomic molecule MgCl, in the wavelength 377.01 nm. The preparation of the emulsion was optimized through centroid-simplex design. The conditions of preparation of the emulsions were: 0.5 mL of 5% (v / v) HNO3, 0.5 mL of xylene and 2 mL of a mixture of n-Propanol / Triton X-100 solvents in the ratio 5:1. The crude oil mass used was about 0.20 g. Magnesium was used as the precursor of the molecule, the optimized concentration was 10 g L-1. The proportional studies between Mg and Cl for the formation of molecules show that to ensure the formation of a MgCl molecule is required for a mass ratio of at least 500 Mg: 1 Cl. A mass of 5 μg of Pd was introduced at each cycle that chemical modifier for increase the thermal stability of the molecular species. The optimized pyrolysis and vaporization temperatures were 800 ° C and 2300 ° C, respectively. For chlorine analysis, eight crude oil samples from the Potiguar Basin and two certified reference materials, lubricated oil (NIST 1848) and fuel oil (NIST 1634c) were used, to verify the accuracy of the method. The calibration strategy against aqueous standards was possible, obtaining the LOD of 5 mg kg-1. Addition / recovery tests were performed and the values obtained were between 92 and 117%, values acceptable analytically. The proposed methodology is simple, fast with simplified sample preparation.Agência Nacional de Petróleo - ANPporCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA::PETROLEO E PETROQUIMICACloroPetróleoEmulsãoMolécula MgClHR-CS MASDesenvolvimento de método para determinação de cloro em petróleo via molécula MgCl por HR-CS MASinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE PETRÓLEOUFRNBrasilinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNTEXTDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.txtDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.txtExtracted texttext/plain150391https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/24674/2/DesenvolvimentoM%c3%a9todoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.txt741eb2e1290e3bdf2c2b5f9e3624e05cMD52THUMBNAILDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.jpgDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3534https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/24674/3/DesenvolvimentoM%c3%a9todoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.jpg930630cb83986d326b26f604e1f0f258MD53TEXTDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.txtDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.txtExtracted texttext/plain150391https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/24674/2/DesenvolvimentoM%c3%a9todoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.txt741eb2e1290e3bdf2c2b5f9e3624e05cMD52THUMBNAILDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.jpgDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3534https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/24674/3/DesenvolvimentoM%c3%a9todoDeterminacao_Oliveira_2017.pdf.jpg930630cb83986d326b26f604e1f0f258MD53ORIGINALDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdfDesenvolvimentoMétodoDeterminacao_Oliveira_2017.pdfapplication/pdf1326546https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/24674/1/DesenvolvimentoM%c3%a9todoDeterminacao_Oliveira_2017.pdffa40f705e4f5308ba3d70825eb1b3fadMD51123456789/246742022-10-05 18:25:39.252oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/24674Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-10-05T21:25:39Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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