Síntese de MgAl2 O4 por combustão assistida por micro-ondas: influência dos parâmetros de síntese na formação e na estrutura cristalina
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Data de Publicação: | 2016 |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45338 |
Resumo: | Nos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 oC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 oC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativa |
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Melo, Marcus Antônio de FreitasMedeiros, Rodolfo Luiz Bezerra de AraújoMacedo, Heloísa Pimenta deOliveira, Ângelo Anderson Silva deMelo, Vítor Rodrigo de Melo eCarvalho, Alexandre Fontes Melo deMelo, Dulce Maria de Araújo2021-12-13T17:59:44Z2021-12-13T17:59:44Z2016MEDEIROS, R. L. B. A.; MELO, D. M. A.; MELO, M.A.F.; MACEDO, H. P.; OLIVEIRA, A. A. S.; MELO, V. R. M. E.; CARVALHO, A. F. M.. Síntese de MgAl2O4 por combustão assistida por micro-ondas: influência dos parâmetros de síntese na formação e na estrutura cristalina. CERÂMICA, v. 62, p. 191-197, 2016. Disponível em: https://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0366-69132016000200191&script=sci_arttext&tlng=en. Acesso em: 20 out. 2021. https://doi.org/10.1590/0366-69132016623621961.1678-4553https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/4533810.1590/0366-69132016623621961Nos últimos anos a técnica de combustão assistida por micro-ondas vem recebendo uma atenção especial, por ser uma técnica rápida, de baixo custo e de fácil manuseio, que permite obter materiais com boa homogeneidade química. O aluminato de magnésio (MgAl2O4) é um dos mais bem conhecidos materiais cerâmicos devido às suas excelentes propriedades, como alto ponto de fusão, elevada resistência mecânica em altas temperaturas, boa resistência ao choque térmico e resistência a ácidos e bases. O propósito deste trabalho é avaliar a influência da razão combustível/oxidante (Rco), temperatura de calcinação (Tcal) e da potência do micro-ondas (Pmic) na formação e na estrutura cristalina do MgAl2O4. Para realizar a reação de combustão foram utilizadas três potências (450, 675 e 900 W) e três razões combustível/oxidante (0,8:1, 1:1 e 1,2:1). O material foi calcinado em três temperaturas (700, 800 e 900 oC) e foram realizadas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica por varredura. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para avaliar a influência da Rco, Tcal e Pmic nos parâmetros como a cristalinidade e o tamanho de cristalito. Os resultados mostram que para os MgAl2O4 sintetizados com Rco maiores que 1:1 e Pmic menores que 675 W são obtidos tamanhos de cristalito entre 10 e 20 nm quando calcinados a 700 e 800 oC. Com relação ao grau de cristalinidade, somente a Tcal exerce uma influência significativaIn recent years, microwave combustion has received special attention because it is a quick, low cost and easy method that produces materials with good chemical homogeneity. Magnesium aluminate (MgAl2O4) is one of the most well-known ceramic materials because of their excellent properties, such as high melting point, high mechanical strength at high temperatures, good resistance to thermal shock, and resistance to acids and bases. The purpose of this study was to evaluate the influence of three parameters on the formation and crystal structure of MgAl2O4: (1) fuel/oxidizer ratio (Rco), (2) calcination temperature (Tcal), and (3) microwave power (Pmic). To carry out the combustion reaction, three different power levels (450, 675 and 900 W) and three fuel/oxidant ratio (0.8:1, 1:1 and 1.2:1) were used. The materials were calcined at three different temperatures (700, 800 and 900 °C) and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. A factorial design 23 was used to evaluate the influence of the three parameters on the crystallinity and crystallite size of the MgAl2O4 powders obtained. The results show that for MgAl2O4 synthesized with Rco larger than 1:1 and Pmic lower than 675 W small crystallite sizes between 10 and 20 nm were obtained when calcined at 700 and 800 oC. Regarding the degree of crystallinity, only the Tcal has significant influenceAssociação Brasileira de Cerâmica - ABCeramAttribution-NonCommercial 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessMgAl2 O4Micro-ondasCombustãoPlanejamento fatorialCombustionMicrowaveFactorial designSíntese de MgAl2 O4 por combustão assistida por micro-ondas: influência dos parâmetros de síntese na formação e na estrutura cristalinaMicrowave combustion synthesis of MgAl2 O4: influence of synthesis parameters on the formation and the crystal structureinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/articleporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALSínteseDeMgAl2O4PorCombustãoAssistida_Melo_2016.pdfSínteseDeMgAl2O4PorCombustãoAssistida_Melo_2016.pdfapplication/pdf1345687https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/45338/1/S%c3%adnteseDeMgAl2O4PorCombust%c3%a3oAssistida_Melo_2016.pdfa6cc509ea0c4770cfe52482d25ff15d8MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8920https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/45338/2/license_rdf728dfda2fa81b274c619d08d1dfc1a03MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81484https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/45338/3/license.txte9597aa2854d128fd968be5edc8a28d9MD53123456789/453382021-12-13 14:59:45.292oai:https://repositorio.ufrn.br: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Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2021-12-13T17:59:45Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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