Síntese, caracterizacao e aplicação de uma matriz híbrida de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropiltrietoxisilano na adsorção de íons metalicos tóxicos em meio aquoso
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Data de Publicação: | 2014 |
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Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27483 |
Resumo: | A matriz sintetizada em meio ácido, via processo sol-gel é constituída de tetraetilortosilicato e 3-aminopropriltrietoxisilano. Investigou-se a viabilidade do uso da matriz híbrida na adsorção tratamento de íons metálicos em meio aquoso. Com a finalidade de estudar a adsorção de íons metálicos de interesse ambiental. A matriz de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropritrietoxisilano foi sintetizada com sucesso e através da caracterização por análise elementar foi possível identifcar o teor de carbono (8,86%), nitrogênio (3,28%) e hidrogênio (3,41%) ancorados na matriz. O uso da análise termogravimétrica possibilitou o estudo da estabilidade térmica bem como da decomposição do grupo ancorado na matriz, podendo ser utilizada em temperaturas inferiores a 200ºC, nos estudos de adsorção de íons metálicos. Os dados obtidos da análise térmica possibilitou a determinação do grau de organofuncionalização (3,55x10-3 mol g-1). A espectroscopia por análise de infravermelho propiciou a visualização dos movimentos vibracionais característicos dos grupos silanóis e do grupo amino ancorado na matriz. Com a microscopia eletrônica de varredura constatou-se que a matriz possui morfologia arredondada e achatada, demonstrou a homogeneidade dos aglomerados com o tamanho médio inferior a 5 μm. A análise por difração de raios-X comprovou que a matriz é amorfa, ao apresentar uma banda na região de 22,5 º no eixo de 2 θ. A área específica obtida pelos dados de nitrogênio e pelo modelo de Brunauer, Emmett e Teller. Na preparação da matriz para a adsorção dos íons utilizou-se o íon Cd2+ como referência para a otimização da obtenção dos dados da adsorção através das isotermas de Langmuir e Freündlich, teve-se como destaque o uso de 20 mg da matriz, o tempo de contato por 30 minutos, em temperatura ambiente de 25ºC e o pH ideal foi 5,0. A matriz híbrida apresentou seletividade para a adsorção em monocamada em conformidade com a isoterma de Langmuir, por apresentar os coeficientes de correlação da equação de Langmuir próximo a R² = 1,0000, para a maioria dos íons em estudo. A capacidade máxima adsorção decobertura da monocamada (qm) foram: 6,7672; 0,0966; 0,0441; 0,5066; 0,9986; 0,3140 mgg-1 da matriz para os íons Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2+ e Zn2+, respectivamente para soluções unielementares. Para as soluções multielementaresa capacidade máxima adsorção decobertura da monocamada(qm) foram de 0,0941; 0,1023, 0,2854; 0,3515; 0,3127 e de 0,2648 mgg-1 da matriz para os íons Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2+ e Zn2+, respectivamente. |
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Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2014.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/27483A matriz sintetizada em meio ácido, via processo sol-gel é constituída de tetraetilortosilicato e 3-aminopropriltrietoxisilano. Investigou-se a viabilidade do uso da matriz híbrida na adsorção tratamento de íons metálicos em meio aquoso. Com a finalidade de estudar a adsorção de íons metálicos de interesse ambiental. A matriz de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropritrietoxisilano foi sintetizada com sucesso e através da caracterização por análise elementar foi possível identifcar o teor de carbono (8,86%), nitrogênio (3,28%) e hidrogênio (3,41%) ancorados na matriz. O uso da análise termogravimétrica possibilitou o estudo da estabilidade térmica bem como da decomposição do grupo ancorado na matriz, podendo ser utilizada em temperaturas inferiores a 200ºC, nos estudos de adsorção de íons metálicos. Os dados obtidos da análise térmica possibilitou a determinação do grau de organofuncionalização (3,55x10-3 mol g-1). A espectroscopia por análise de infravermelho propiciou a visualização dos movimentos vibracionais característicos dos grupos silanóis e do grupo amino ancorado na matriz. Com a microscopia eletrônica de varredura constatou-se que a matriz possui morfologia arredondada e achatada, demonstrou a homogeneidade dos aglomerados com o tamanho médio inferior a 5 μm. A análise por difração de raios-X comprovou que a matriz é amorfa, ao apresentar uma banda na região de 22,5 º no eixo de 2 θ. A área específica obtida pelos dados de nitrogênio e pelo modelo de Brunauer, Emmett e Teller. Na preparação da matriz para a adsorção dos íons utilizou-se o íon Cd2+ como referência para a otimização da obtenção dos dados da adsorção através das isotermas de Langmuir e Freündlich, teve-se como destaque o uso de 20 mg da matriz, o tempo de contato por 30 minutos, em temperatura ambiente de 25ºC e o pH ideal foi 5,0. A matriz híbrida apresentou seletividade para a adsorção em monocamada em conformidade com a isoterma de Langmuir, por apresentar os coeficientes de correlação da equação de Langmuir próximo a R² = 1,0000, para a maioria dos íons em estudo. A capacidade máxima adsorção decobertura da monocamada (qm) foram: 6,7672; 0,0966; 0,0441; 0,5066; 0,9986; 0,3140 mgg-1 da matriz para os íons Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2+ e Zn2+, respectivamente para soluções unielementares. Para as soluções multielementaresa capacidade máxima adsorção decobertura da monocamada(qm) foram de 0,0941; 0,1023, 0,2854; 0,3515; 0,3127 e de 0,2648 mgg-1 da matriz para os íons Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2+ e Zn2+, respectivamente.The array synthesized in acidic medium, via sol-gel process consists of tetraethylorthosilicateand 3-aminopropyltriethoxysilane. Investigate the feasibility of using the hybrid array on adsorption treatment of metal ions in aqueous medium. With the purpose to study the adsorption of metal ions of environmental interest. The array of organofuncionalizada silica gel with 3-aminopropyltriethoxysilane was synthesized and successfully through the characterization by elemental analysis it was possible to spot the carbon content (8.86%) and nitrogen (3.28%) and hydrogen (3.41%) anchored in the array. The use of thermogravimetric analysis enabled the study of thermal stability as well as the decomposition of group anchored in the array, and can be used in temperatures below 200ºC, in studies of adsorption of metal ions. The data obtained from the thermal analysis allowed the determination of the degree of organofunctionalization(3,55x10-3molg-1). The infrared spectroscopic analysis allowed the visualization of the characteristic vibrational movements of the silanol groups anchored and the amino group in the array. With the scanning electron microscopy it was noted that the array has rounded and flattened morphology, demonstrated the homogeneity of clusters with the average size less than 5 μ m. Analysis by x-ray diffraction showed that the array is amorphous, by presenting a band in the region of 22.5° in 2 axis θ.Thespecific area obtained by nitrogen and by the data model of Brunauer, Emmett and Teller. In preparing the array for the adsorption of ions using the ion Cd2 + as a reference for the optimization of the data obtained through the adsorption isotherms of Langmuir and Freündlich, were as featured the use of 20 mg of the array, the contact time for 30 minutes at room temperature of 25° C and the ideal pH was 5.0. The hybrid matrix presented in monolayer adsorption to selectivity in accordance with Langmuir isotherm, for presenting the correlation coefficients of the Langmuir equation near R² = 1.0000, for most ions in study. The maximum adsorption capacity of monolayer coverage (qm) were: 6.7672; 0.0966; 0.0441; 0.5066; 0.9986; 0.3140 mg g-1 array to the ions Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2+ and Zn2+, respectively to unielementary solutions. Multielementary solutions the maximum adsorption capacity ofmonolayer coverage (qm) were 0.0941; 0.1023, 0.2854; 0.3515; 0.3127 and 0.2648 mg g-1 array to the ions Cd2+, Pb2+, Cu2+, Cr3+, Ni2 + and Zn2+, respectively.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Universidade Federal do Rio Grande do NortePrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFRNBrasilCentro de Ciências Exatas e da TerraAttribution 3.0https://creativecommons.org/licenses/by/3.0/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAAdsorvente3-aminopropiltrietoxisilanoÍons metálicos tóxicosIsotermaLangmuirFreündlichSíntese, caracterizacao e aplicação de uma matriz híbrida de sílica gel organofuncionalizada com 3-aminopropiltrietoxisilano na adsorção de íons metalicos tóxicos em meio aquosoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNTEXTSinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf.txtSinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf.txtExtracted texttext/plain198014https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27483/3/SinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf.txtf292ee3aeddce30006fc6587d54141a2MD53THUMBNAILSinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf.jpgSinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1517https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27483/4/SinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf.jpge6f3cfb40a3ab23861f644289407638eMD54ORIGINALSinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdfSinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdfapplication/pdf3547975https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27483/1/SinteseMatrizHidrida_Cruz_2014.pdf1276920079cf5715dd808d06f61687acMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81484https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/27483/2/license.txte9597aa2854d128fd968be5edc8a28d9MD52123456789/274832022-12-28 12:52:56.555oai:https://repositorio.ufrn.br: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Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-12-28T15:52:56Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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