Fabricação e validação de acessórios para espectroscopia e espectroeletroquímica usando impressão 3D para investigações de processos dinâmicos interfaciais e de superfícies
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Data de Publicação: | 2021 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45767 |
Resumo: | Este trabalho apresenta a impressão 3D como uma técnica de manufatura aditiva auspiciosa para diversas aplicações interessantes à espectroscopia de superfícies e interfaces, e ao acoplamento de técnicas eletroquímicas e espectroscópicas, propondo como utilidades: a construção de um módulo para espectroscopia por reflectância especular e de células espectroeletroquímicas (CEE) para medidas de absorção no UV-VIS e de espalhamento Raman In situ. Como prova de conceito, o módulo de reflectância foi utilizado para obtenção de medidas por reflexão-absorção no UV-VIS e no infravermelho médio de um filme do corante vermelho allura AC, mostrando as bandas características dos grupos funcionais que compõem a estrutura desse material, e consonância aos dados descritos em literatura; Já as CEEs foram avaliadas a partir de medidas espectroeletroquímicas relacionadas ao crescimento e modificação eletroquimicamente induzido de filmes de Azul da Prússia (PB) sobre a superfície de um eletrodo de platina. Ao manter as condições apropriadas, o crescimento do filme de PB foi acompanhado por um aumento proporcional no sinal de absorção a 700 nm na região UV-VIS, relacionado à transferência de carga de intervalência entre os centros de ferro (Fe(II)-C para o Fe(III)-N). Além disso, as medidas usando a CEE Raman apresentaram sinais de espalhamento inelástico em 2092 e 2156 cm-1 - relacionados aos modos (CN) associado aos cátions Fe(II) e Fe(III) - durante o crescimento do filme. Em seguida, a conversão eletroquímica do filme às formas Verde Berlin (BG) e Branco da Prússia (PB) foi monitorada a partir da obtenção de espectros in situ, cujos perfis concordam com os previstos e descritos em literatura. A conformidade dos resultados obtidos validam os acessórios construídos e sugerem muitas outras aplicações, como ao estudo de cinética e mecanismos de reações/processos eletroquímicos, monitoramento de espécies de vida curta e investigações e diferenciação de heterogeneidades bastante localizadas em superfícies ou interfaces. |
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Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021.https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/45767Este trabalho apresenta a impressão 3D como uma técnica de manufatura aditiva auspiciosa para diversas aplicações interessantes à espectroscopia de superfícies e interfaces, e ao acoplamento de técnicas eletroquímicas e espectroscópicas, propondo como utilidades: a construção de um módulo para espectroscopia por reflectância especular e de células espectroeletroquímicas (CEE) para medidas de absorção no UV-VIS e de espalhamento Raman In situ. Como prova de conceito, o módulo de reflectância foi utilizado para obtenção de medidas por reflexão-absorção no UV-VIS e no infravermelho médio de um filme do corante vermelho allura AC, mostrando as bandas características dos grupos funcionais que compõem a estrutura desse material, e consonância aos dados descritos em literatura; Já as CEEs foram avaliadas a partir de medidas espectroeletroquímicas relacionadas ao crescimento e modificação eletroquimicamente induzido de filmes de Azul da Prússia (PB) sobre a superfície de um eletrodo de platina. Ao manter as condições apropriadas, o crescimento do filme de PB foi acompanhado por um aumento proporcional no sinal de absorção a 700 nm na região UV-VIS, relacionado à transferência de carga de intervalência entre os centros de ferro (Fe(II)-C para o Fe(III)-N). Além disso, as medidas usando a CEE Raman apresentaram sinais de espalhamento inelástico em 2092 e 2156 cm-1 - relacionados aos modos (CN) associado aos cátions Fe(II) e Fe(III) - durante o crescimento do filme. Em seguida, a conversão eletroquímica do filme às formas Verde Berlin (BG) e Branco da Prússia (PB) foi monitorada a partir da obtenção de espectros in situ, cujos perfis concordam com os previstos e descritos em literatura. A conformidade dos resultados obtidos validam os acessórios construídos e sugerem muitas outras aplicações, como ao estudo de cinética e mecanismos de reações/processos eletroquímicos, monitoramento de espécies de vida curta e investigações e diferenciação de heterogeneidades bastante localizadas em superfícies ou interfaces.This work presents 3D printing as an auspicious additive manufacturing technique for several interesting applications to surface and interface spectroscopy, and to the coupling of electrochemical and spectroscopic techniques, proposing as utilities: the construction of a module for specular reflectance spectroscopy, and spectroelectrochemical cells (SEC) for UV-VIS absorption and Raman scattering in situ measurements. As a proof of concept, the reflectance module was used to obtain UV-VIS and mid-infrared reflection-absorption measurements of a film of the red dye Allura AC, showing the characteristic bands of the functional groups that make up the structure of this material, in line with the data described in the literature; The SECs were evaluated from spectroelectrochemical measurements related to the growth and electrochemically induced modification of Prussian Blue (PB) films on the surface of a platinum electrode. By maintaining the appropriate conditions, the growth of the PB film was accompanied by a proportional increase in the absorption signal at 700 nm in the UV-VIS region, related to the intervalence charge transfer between the Fe centers (Fe(II)-C for Fe(III)-N). Furthermore, measurements using the Raman SEC showed signs of inelastic scattering at 2092 and 2156 cm-1 - related to (CN) modes associated with Fe(II) and Fe(III) cations - during film growth. Then, the electrochemical conversion of the film to the Berlin Green (BG) and Prussian White (PW) forms was monitored by obtaining in situ spectra, whose profiles agree with those predicted and described in the literature. The conformity of the obtained results validates the built accessories and suggests many other applications, such as the study of kinetics and mechanisms of reactions/electrochemical processes, monitoring of short-lived species, and investigations of heterogeneities that are quite localized in surfaces or interfaces.Universidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICAUFRNBrasilEspectroeletroquímicaImpressão 3DAcessórios feitos em laboratórioFabricação e validação de acessórios para espectroscopia e espectroeletroquímica usando impressão 3D para investigações de processos dinâmicos interfaciais e de superfíciesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNORIGINALFabricacaovalidacaoacessorios_SilvaJunior_2021.pdfapplication/pdf35680768https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/45767/1/Fabricacaovalidacaoacessorios_SilvaJunior_2021.pdfb3559a0cd392a3f86609001f7faa3f14MD51123456789/457672022-05-02 12:57:44.636oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/45767Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2022-05-02T15:57:44Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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