Estudo da sinterização de Ce(1-x)GdxO2-(x/2) (x = 0; 0,1; 0,2) pela técnica de campo elétrico assistido

• Autor(a) principal: Fernandes, Ednaldo Silva
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFRN
• Texto Completo: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/21783
• topic: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA; CGO; Sinterização; Campo elétrico; Dilatometria; Densidade; Tamanho de grão; SOFC

Pós de céria dopada com 0% (CeO2); 10% (CGO10) ou 20% (CGO20) em mol de gadolínia foram sintetizados pelo método Pechini. Os pós calcinados, como-sintetizados e moídos/peneirados foram caracterizados por DRX, BET, TG e DTG. Pastilhas de materiais particulados moídos/peneirados e como-sintetizados foram prensadas uniaxialmente com 210 MPa, e em seguida sinterizadas até 1400 ºC com taxa de aquecimento de 5 ºC/min em dilatômetro sem e com a ação de campo elétrico DC. Os campos elétricos aplicados foram de 0; 10; 30 e 50 Vcm-1. Os valores da intensidade de corrente elétrica e diferença de potencial elétrico foram registrados em função da temperatura. As densidades das pastilhas, a verde e sinterizada, foram calculadas pelo método geométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), com o tamanho médio de grão avaliado por análise de imagem no software ImageJ. Os valores de densidades alcançados sugerem que a moagem/peneiramento proporciona maior taxa de sinterização independentemente da composição e do valor do campo elétrico aplicado. Os resultados obtidos sugerem que a aplicação de campo elétrico durante a sinterização promove maior densificação, pó moído/peneirado ou pó sem moer, independentemente da composição, e, que quanto maior é o valor do campo elétrico, maior é a densificação do material. A dopagem da céria retardou o crescimento dos grãos durante a sinterização convencional no dilatômetro, pastilhas com pó moído/peneirado ou com pó sem moer. Este retardo no crescimento de grão foi atribuído ao fenômeno “drag solute”. A sinterização das pastilhas prensadas com pó moído/peneirado, sob a ação de um campo elétrico, proporcionou retardo no crescimento de grão para todas as composições. Apesar da ação do campo elétrico retardar significativamente a taxa de crescimento de grão, os diferentes valores de campo elétrico não causaram diferenças significativas a esta taxa. Este fenômeno não foi observado quando pó sem moer foi usado. Ao retardo no crescimento de grão, quando da sinterização sob efeito do campo elétrico, foi atribuído à maior temperatura nos contornos de grão que reduz a energia livre de difusão de contorno de grão. A ação conjunta moagem/peneiramento e aplicação de campo elétrico DC se mostrou eficiente para retardar o crescimento de grão das composições e aumentar a taxa de densificação, em relação à sinterização convencional. A sinterização de pós à base de céria (moídos/peneirados) com aplicação de um campo elétrico DC (em condições não isotérmicas entre 30 e 1400 °C) mostrou-se um alternativa bastante promissora para a obtenção de cerâmicas com reduzido tamanho de grão e densidades relativas superiores a 90%.