Síntese e caracterização de nanoestruturas magnéticas de NdCo recobertas com PVP
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Data de Publicação: | 2020 |
Tipo de documento: | Tese |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UFRN |
Texto Completo: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/31960 |
Resumo: | Compostos intermetálicos de terras raras (TR) e metais de transição (MT) são bastante utilizados na produção de ímãs permanentes e apresentam, em geral, comportamento ferromagnético. Muitos destes compostos são produzidos em forno a arco ou em moinhos de bolas, métodos físicos que não permitem controlar muitas variáveis no processo. Atualmente, um dos grandes desa os da pesquisa nessa área, estão relacionados à produção de nanoestruturas destes compostos através de métodos químicos. Neste trabalho, propôe-se um processo para a síntese de nanopartículas magnéticas do tipo N dCo via o método poliol, recobertas com Polivinilpirrolidona (PVP). O PVP foi utilizado para a proteção das partículas contra a agregação e a oxidação. Foram realizadas medidas de Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) para análises estrutural e morfológica, respectivamente. Medidas de magnetização em função da temperatura (MxT), magnetização em função do campo aplicado (MxH) a 5 K e a 300 K e Termogravimetria Magnética (T GM), foram realizadas para caracterização magnética. As medidas de DRX mostraram a formação das fases NdCo2, Nd2Co7, Nd5Co19 e Nd2Co17, com predominância da fase Nd2Co17, para quatro das cinco amostras. Os parâmetros de rede e os tamanhos dos cristalitos das fases presentes foram obtidos pelo re namento Rieveld. Os tamanhos médios dos cristalitos variaram entre 6,5 nm e 20,7 nm. Pela MET foi possível observar nanopartículas do tipo elipsoidais e esféricas, distribuídas em matriz de P V P, com tamanhos variando de 6,1 nm a 12,4 nm, e quais planos cristalográ cos e suas respectivas fases contribuíram para a formação das imagens. As medidas de MxT indicaram as temperaturas de Curie (Tc) das fases e estão de acordo com a literatura e as medidas de DRX. Os valores de magnetização apresentaram elevações nas proximidades de Tc que estão relacionados com a mudança do estado bloqueado para o estado desbloqueado. O comportamento ferromagnético foi observado em todas as amostras, tanto a 5 K como a 300 K, nas medidas de MxH. Com as medidas de T GM foram obtidas as temperaturas de transição para as fases estáveis Nd2Co7, Nd5Co19, NdCo5 e Nd2Co17, observadas nas medidas anteriores, e as temperaturas críticas das fases metaestáveis NdCo4, Nd7Co29 e Nd4Co17, foram calculadas através do método de interpolação simples. |
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Muitos destes compostos são produzidos em forno a arco ou em moinhos de bolas, métodos físicos que não permitem controlar muitas variáveis no processo. Atualmente, um dos grandes desa os da pesquisa nessa área, estão relacionados à produção de nanoestruturas destes compostos através de métodos químicos. Neste trabalho, propôe-se um processo para a síntese de nanopartículas magnéticas do tipo N dCo via o método poliol, recobertas com Polivinilpirrolidona (PVP). O PVP foi utilizado para a proteção das partículas contra a agregação e a oxidação. Foram realizadas medidas de Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) para análises estrutural e morfológica, respectivamente. Medidas de magnetização em função da temperatura (MxT), magnetização em função do campo aplicado (MxH) a 5 K e a 300 K e Termogravimetria Magnética (T GM), foram realizadas para caracterização magnética. As medidas de DRX mostraram a formação das fases NdCo2, Nd2Co7, Nd5Co19 e Nd2Co17, com predominância da fase Nd2Co17, para quatro das cinco amostras. Os parâmetros de rede e os tamanhos dos cristalitos das fases presentes foram obtidos pelo re namento Rieveld. Os tamanhos médios dos cristalitos variaram entre 6,5 nm e 20,7 nm. Pela MET foi possível observar nanopartículas do tipo elipsoidais e esféricas, distribuídas em matriz de P V P, com tamanhos variando de 6,1 nm a 12,4 nm, e quais planos cristalográ cos e suas respectivas fases contribuíram para a formação das imagens. As medidas de MxT indicaram as temperaturas de Curie (Tc) das fases e estão de acordo com a literatura e as medidas de DRX. Os valores de magnetização apresentaram elevações nas proximidades de Tc que estão relacionados com a mudança do estado bloqueado para o estado desbloqueado. O comportamento ferromagnético foi observado em todas as amostras, tanto a 5 K como a 300 K, nas medidas de MxH. Com as medidas de T GM foram obtidas as temperaturas de transição para as fases estáveis Nd2Co7, Nd5Co19, NdCo5 e Nd2Co17, observadas nas medidas anteriores, e as temperaturas críticas das fases metaestáveis NdCo4, Nd7Co29 e Nd4Co17, foram calculadas através do método de interpolação simples.Rare earth intermetallic compounds (TR) and transition metals (MT) are widely used in the production of permanent magnets and have, in general, ferromagnetic behavior. Many of these compounds are produced in an arc furnace or in ball mills, physical methods that do not allow controlling many variables in the process. Currently, one of the major research challenges in this area is related to the production of nanostructures of these compounds through chemical methods. In this work, we propose a process for the synthesis of magnetic nanoparticles of the NdCo type via the polyol method, covered with Polyvinylpyrrolidone PVP. PVP was used to protect the particles against aggregation and oxidation. X-Ray Di raction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (MET) measurements were performed for structural and morphological analysis, respectively. Measurements of magnetization as a function of temperature (MxT), magnetization as a function of the applied eld (MxH) at 5 K and 300 K and Magnetic Thermogravimetry (TGM), were performed for magnetic characterization. The XRD measurements showed the formation of the NdCo2, Nd2Co7, Nd5Co19 and Nd2Co17 phases, with predominance of the Nd2Co17 phase, for four of the ve samples. The network parameters and crystallite sizes of the present phases were obtained by the Rieveld re ning. The average sizes of the crystallites varied between 6.5 nm and 20.7 nm. Through the MET it was possible to observe ellipsoidal and spherical nanoparticles, distributed in P V P matrix, with sizes ranging from 6.1 nm to 12.4 nm, and which crystallographic planes and their respective phases contributed to the formation of the images. The MxT measurements indicated the Curie temperatures (Tc) of the phases and are in accordance with the literature and the XRD measurements. The magnetization values showed elevations in the vicinity of Tc that are related to the change from the blocked to the unlocked state. Ferromagnetic behavior was observed in all samples, both at 5 K and 300 K, in MxH measurements. With the T GM measurements, the transition temperatures for the stable phases Nd2Co7, Nd5Co19, NdCo5 and Nd2Co17, observed in the previous measurements, and the critical temperatures of the metastable phases NdCo4, Nd7Co29 and Nd4Co17, were calculated using the simple interpolation method.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqUniversidade Federal do Rio Grande do NortePROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM FÍSICAUFRNBrasilÍmãs permanentesMétodo poliolTerras rarasMetais de transiçãoPVPSíntese e caracterização de nanoestruturas magnéticas de NdCo recobertas com PVPSynthesis and characterization of NdCo magnetic nanostructures covered with PVPinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNTEXTSintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdf.txtSintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdf.txtExtracted texttext/plain139052https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/31960/2/Sintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdf.txteeb5f1255f5362639488a6ae7102ba0fMD52THUMBNAILSintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdf.jpgSintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1286https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/31960/3/Sintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdf.jpgb2e44b2c9fa1eb41504d792cf5eea9cdMD53ORIGINALSintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdfapplication/pdf55139955https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/31960/1/Sintesecaracterizacaonanoestruturas_Barros_2020.pdfe8d184d6cb8810780b3e3e89359837b9MD51123456789/319602021-03-28 05:53:57.123oai:https://repositorio.ufrn.br:123456789/31960Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/opendoar:2021-03-28T08:53:57Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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